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法法制備工藝較先進(jìn),氯化亞砜生產(chǎn)廠家,產(chǎn)品質(zhì)量高,無“三廢”排放,但投資較大。由于所用原料貯運(yùn)危險(xiǎn),該法適合與硫酸聯(lián)產(chǎn)制備,采用保溫輸送,國外企業(yè)大多數(shù)采用此法。氣相制備法以硫磺、、液體作為原料、活性炭為催化劑,在200℃-250℃時(shí),制備。此方法主要優(yōu)點(diǎn)是物料消耗低、成本低、收率高、“三廢”少,產(chǎn)品質(zhì)量好,純度高達(dá)99%;尾氣中不含鹽酸,只含有少量的氣體,并且氣體可重新吸收利用。氣相制備法工藝可實(shí)現(xiàn)連續(xù)化生產(chǎn),設(shè)備利用率高,設(shè)備管道的密封性能好,大大降低了對設(shè)備的腐蝕,同時(shí)改善了生產(chǎn)環(huán)境。
實(shí)驗(yàn)室制備氯化亞砜
氯化亞砜SOCl2是一種液態(tài)化合物,在、制藥行業(yè)中用途廣泛,實(shí)驗(yàn)室制備氯化亞砜(亞硫酰氯),一般是利用SO2、Cl2和SCl2制備,在在三頸燒瓶中合成,原理是SO2 C12 SCl2=2SOCl2。
在實(shí)驗(yàn)室制備氯化亞砜中,我們要注意氯化亞砜水分測定,因?yàn)镾OCl2遇水劇烈反應(yīng)(而輕微),液面上產(chǎn)生白霧,并帶有刺激性氣味的氣體產(chǎn)生,方程式是:SOCl2 H2O=SO2↑ 2HCl↑
在實(shí)驗(yàn)室制備氯化亞砜中,還要注意氯化亞砜與羥基的酚、醇有機(jī)物反應(yīng)生成相應(yīng)的氯化物,這是由于醇與氯化亞砜作用先是生成氯代亞硫酸酯和,接著氯代亞硫酸酯發(fā)生分解,在這個(gè)分解過程中氧原子帶著碳氧鍵的一對成鍵電子發(fā)生鍵的異裂,這時(shí)帶有部分負(fù)電荷的氯原子恰好位于缺電子碳的前方并與之發(fā)生分子內(nèi)的親核取代反應(yīng); 當(dāng)碳氯鍵形成時(shí), 分解反應(yīng)完成并放出SO2,由于發(fā)生親核攻擊的氯原子所位與將要離去的SO2 是同側(cè), 所以醇的 α-碳原子在反應(yīng)過程中是構(gòu)型保持的,沒有發(fā)生翻轉(zhuǎn)。又因?yàn)榉磻?yīng)中沒有碳正離子生成,所以產(chǎn)物也沒有外消旋化現(xiàn)象。這種取代反應(yīng)機(jī)理稱為分子內(nèi)親核取代,記作 SNi(Substitution Nucleophilic Internal)當(dāng)在上面的反應(yīng)體系中加入或叔胺,可以促使反應(yīng)加速。這就是二氯亞砜與醇反應(yīng)機(jī)理。 氯化亞砜是一種液態(tài)化合物,應(yīng)用于有機(jī)物如醇類羥基、酸酐、有機(jī)磺酸和硝基化合物合成或置換的氯化劑,也用于閉環(huán)反應(yīng)中唑啉、吡咯烷、酰胺等合成的氯酰化劑,還用于制備中間體、有機(jī)酸酐、染料中間體等合成的催化劑,此外,還用作測定芳香族胺和脂肪族胺的分析試劑。
應(yīng)用領(lǐng)域: 是一種重要的有機(jī)化工中間體,主要用于、及染料等行業(yè),消費(fèi)結(jié)構(gòu)為:行業(yè)占25%,行業(yè)占50%,染料行業(yè)占5%,氯化亞砜廠家供應(yīng),其它行業(yè)占20%。生產(chǎn)方法: 目前工業(yè)上的生產(chǎn)方法主要有法、氣相法和三氯氧磷聯(lián)產(chǎn)法3種。—法以、為原料制備,收率為50%。該方法工藝流程簡單,但生產(chǎn)成本高,且產(chǎn)物中通常有磷化合物、不易分離,故工業(yè)上較少采用。-法以、為原料制備,氯化亞砜廠家,收率為80%。該方法工藝流程較簡單,所得收率也較高,但反應(yīng)激烈,不易控制,氯化亞砜廠家批發(fā),且反應(yīng)后的氣體不能重新使用,原料消耗較大,生產(chǎn)成本較高。
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