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以NiO,F(xiàn)e2O3,Ag粉和微量V2O5為原料,用粉末冶金法制備摻雜V2O5的鎳鐵尖晶石金屬陶瓷惰性陽極,五氧化二釩報(bào)價(jià),研究V2O5對惰性陽極材料微觀形貌和電導(dǎo)率的影響。結(jié)果表明:添加V2O5后,V2O5與Fe2O3和NiO形成低熔點(diǎn)的化合物Ni2FeVO6,該物質(zhì)在燒結(jié)過程中呈液相。液相的出現(xiàn)使金屬銀在陶瓷相中呈細(xì)長的線狀分布。能譜分析發(fā)現(xiàn):金屬相中含有陶瓷相的組成,說明金屬相與陶瓷相間的潤濕性有所改善。同時(shí),樣品的電導(dǎo)率顯著提高。當(dāng)添加2.0%(以質(zhì)量計(jì))V2O5時(shí),樣品的電導(dǎo)率約為無添加劑的Ag/NiFe2O4金屬陶瓷樣品的7倍,這主要是因?yàn)閂2O5在燒結(jié)過程中形成液相,改善金屬相與陶瓷相間的界面相容性,從而改變金屬相在陶瓷相中的分布狀況。摻雜后,樣品的電導(dǎo)率在450~650℃之間發(fā)生突變,呈現(xiàn)急劇上升,這可能是由于添加劑誘發(fā)NiFe2O4的磁性發(fā)生變化,從而導(dǎo)致電導(dǎo)率發(fā)生突變。
廢觸媒含有大量油漬,粘稠、不易進(jìn)行分析樣品的制備和測定。選用酒精燃燒除油法除去樣品中油漬使其成為松散樣品,選擇樣品前處理的佳溫度為500~600℃,對兩種測定五氧化二釩方法即直接測定法和兩步測定法進(jìn)行了比較。結(jié)果表明,五氧化二釩生產(chǎn)廠家,直接測定法測定廢觸媒中五氧化二釩含量,不需要進(jìn)行燒失量校正,簡化了分析步驟,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.18%~0.60%,回收率在98.4%~103.4%之間。分別進(jìn)行不同實(shí)驗(yàn)室之間及ICP—AES法測定結(jié)果比較,結(jié)果吻合較好,該方法具有較好的適用性和可操作性。
采用強(qiáng)酸浸出-溶液萃取-硫酸反萃-氨水沉釩-煅燒制釩工藝流程,從河南某釩礦中濕法提取五氧化二釩。試驗(yàn)結(jié)果表明,在氧化劑用量為1%,磨礦粒度為-0.074 mm粒級占65%,浸出溫度為90℃,五氧化二釩,液固比為1∶1,硫酸用量為30%,浸出時(shí)間為10 h的工藝條件下,釩的浸出率為92.50%。浸出液用P204、P507、TBP和磺化煤油溶液萃取、硫酸溶液反萃取,再經(jīng)氧化、氨水沉淀、熱解,得到純度為98.56%的釩,總回收率在85%以上。
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