ICP-MS簡述

20世紀60年代末期，采用電感耦合等離子體源的原子光譜技術成為當時應用于微量元素分析的一項非常有前

途的技術（Greenfield等，1964； Wendt與Fassel， 1965）。但在分析超低含量物質(zhì)時由于背景光譜增強，光譜干擾

嚴重使分析靈敏度和準確度達不到要求。只有質(zhì)譜法能同時滿足譜圖簡單、分辨率適中和較低檢出限的要求。因此， ICP-AES所具有的樣品易于引入、分析速度快、多元素同時分析的特點與質(zhì)譜儀的聯(lián)用成為科學和商業(yè)上研究的

熱點。1970年許多公司深入的參與了該技術的研究，CP作為發(fā)射源使等離子體中分析物有效電離能夠滿足新一代

儀器源的要求。同時也注意到惰性氣體在大氣壓下的電等離子體可能是一個很好的離子源。因此人們采用四極桿 質(zhì)量分析器和通道式離子檢測器開展可行性研究。Gral在70年代中期首先報道了用等離子體作為離子源的質(zhì)譜分 析法。1981年Gray在Surrey實驗室設計完成了 ICP源上所預期性能的設備，獲得了張ICP譜圖。1983年英 國VG公司與加拿大Sciex公司推出商業(yè)化的ICP-MS，1984年在用戶實驗室才安裝ICP-MS。在此以后 ICP-MS在化學分析中廣泛應用開來。

鋼研納克檢測技術股份有限公司（代碼:300797）是企業(yè)中國鋼研科技集團有限公司（鋼鐵研究總院）的二級單位，從事分析儀器裝備和分析檢測技術的研究、開發(fā)和應用的高新技術型企業(yè)。目前公司提供的主要服務或產(chǎn)品包括分析檢測儀器、第三方檢測服務、標準物質(zhì)/標準樣品、能力驗證服務等檢測相關產(chǎn)品與延伸服務。

鋼研納克不僅是中國分析儀器設備制造的行業(yè)，也是國內(nèi)元素檢測領域儀器種類齊全、綜合實力的儀器裝備和分析測試技術的研究機構(gòu)之一。公司及子公司牽頭制修訂7項、參與制修訂20余項、制定170余項國家及行業(yè)標準；研制家級標準物質(zhì)/標準樣品300多種。力爭成為測試儀器裝備領域有影響力的國際競爭參與者、成為具有國際影響力的材料表征評價認證的機構(gòu)和綜合解決方案的提供者。

鋼研納儀器產(chǎn)品主要包含：直讀光譜儀、碳硫分析儀、氧氮氫分析儀、ICP光譜儀、ICP-MS、食品重金屬檢測儀、土壤重金屬檢測儀、波長色散X射線熒光光譜儀、金屬原位分析儀、脈沖熔融-飛行時間質(zhì)譜儀、試驗機、環(huán)保監(jiān)測設備等技術水平先進的檢測裝備，其中多款儀器填補國內(nèi)外空白（屬國內(nèi)首臺套）。產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定，檢測數(shù)據(jù)可靠，累計市場占有率排名國內(nèi)，部分產(chǎn)品成為同類產(chǎn)品的業(yè)界，牽頭制定了相關儀器和檢測標準。

依托國家鋼鐵材料測試中心，鋼研納克檢測技術股份有限公司（原鋼鐵研究總院分析測試研究所）是早使用和開發(fā)ICP-MS分析技術的科研單位之一，培育了一批ICP-MS應用分析和儀器技術的，ICPMS質(zhì)譜儀報價，自1999年起負責或參與起草制定了ICP-MS分析應用和儀器測評相關的、和行業(yè)標準多項。已經(jīng)發(fā)布1項ISO 16918-1:2009“Steel and iron --

 

電感耦合等離子體質(zhì)譜法測定地質(zhì)樣品中的銣

銣屬稀散元素，在、航空航天、生物工程技術、醫(yī)學、能源和環(huán)境科學等領域有廣泛的應用［1］。銣量的檢測可為地質(zhì)找礦、選礦冶金、材料加工等行業(yè)的生產(chǎn)研究以及醫(yī)學中疾病的診斷提供重要依據(jù)。目前，國內(nèi)外分 析測試銣的方法主要有原子吸收光譜法"、原子發(fā)射光譜法"、X-熒光光譜法叵和中子活化法等，分析對象

涉及環(huán)境水樣和生物樣品，對地質(zhì)礦樣中銣的分析尚鮮見報道。上述方法中除中子活化法外，其他方法的檢出限 均較高。現(xiàn)普及的原子吸收和發(fā)射光譜法分析銣時，須另加入鑭鹽，即便如此，對某些巖石、土壤樣品仍得出較

實際值偏高的結(jié)果。中子活化法檢出限雖低，但因儀器十分昂貴且性防護要求極高，使其難以普及。有關熔 融法-電感耦合等離子體質(zhì)譜分析測試銣［9］的研究已有報道，但熔融法引入了大量鹽類，不利于電感耦合等離子 體質(zhì)譜儀的測定，且大大影響了分析方法的檢出限。本文提出的酸溶-電感耦合等離子體質(zhì)譜分析測試銣的方法， 具有準確度和精密度高，檢出限低，干擾少，分析流程簡單快速等特點。

質(zhì)譜干擾對銣測定的影響

除了基體效應等非質(zhì)譜干擾外，質(zhì)譜干擾也是ICP-MS分析常遇到的問題。在ICP-MS分析中，即便極微量的 同量異位素的存在，也會干擾檢測結(jié)果。

銣有85Rb和87Rb兩種同位素，85Rb沒有同量異位素，但87Rb有同量異位素87Sr。事實上，地質(zhì)樣品中常含鍶元素。

由于干擾元素鍶的兩個天然同位素87Sr和88Sr的豐度分別為已知7.02%和82.56%，且88Sr不存在同量異位素 的干擾，所以通過測量88Sr 離子流的強度進而求出87Sr 的離子流強度，然后再從所測得的87處的總離子流強度 中將87Sr 的離子流強度減去，即得87Rb 凈離子流強度。從而得出87Rb的校正公式為凈離子流87Rb=離子流(87Rb 87Sr) -(離子流 88Srx 7.02/82.56 )。

 

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