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作為本發(fā)明草銨lin酸的制備方法的進(jìn)一步優(yōu)選方案,步驟(3)中,所述的反應(yīng)液濃縮出占反應(yīng)液體積50~60%的水,反應(yīng)液濃縮后再冷卻至溫度0~5℃,通過降低溫度使草酸鈉低溫析出,草酸鈣本身則難溶于水,通過過濾即可獲得草酸鹽固體,草銨膦干燥機(jī)生產(chǎn)廠家,相應(yīng)的獲得草酸鈉或者草酸鈣等,草酸鹽可以采用現(xiàn)有工藝如中國(guó)CN200910075776重新制得草酸,從而實(shí)現(xiàn)草酸的循環(huán)套用。
取甲基酯34 .5g(0 .2mol),在攪拌下,加入到含有14 .8g鈉、22 .4g氯化銨、136g 15%氨水的混合溶液中,嘉興草銨膦干燥機(jī),于溫度為15℃的條件下反應(yīng)6小時(shí),然后緩慢加入37%鹽酸120g,升溫至95℃,反應(yīng)4小時(shí),減壓濃縮脫酸水,加入125g,回流酯化,酯化溫度為70℃,酯化時(shí)間5為小時(shí),酯化結(jié)束后降溫到35℃,通氨至反應(yīng)液pH為6 .5,反應(yīng)0 .5小時(shí),然后降溫到10℃,分離過濾出不溶物氯化銨,得到草銨酯溶液。減壓濃縮脫醇,草銨膦干燥機(jī)咨詢,加入10%氨水34g,進(jìn)行氨化反應(yīng),反應(yīng)溫度為5~10℃,反應(yīng)時(shí)間為3小時(shí),反應(yīng)結(jié)束后減壓濃縮,草銨膦干燥機(jī)廠家,醇析,過濾,烘干,得到95 .71%草銨銨鹽23 .2g,收率55 .76%,合成收率66 .31%(以甲基計(jì))。
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