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五氧化二釩樣品用鹽酸分解,生產(chǎn)五氧化二釩,在稀鹽酸介質(zhì)中,用原子吸收分光光度計分別于248.3,766.5,589.0 nm波長處,使用空氣–火焰,五氧化二釩生產(chǎn)廠家,測量五氧化二釩中鐵及氧化鉀、氧化鈉含量。在佳實驗條件下,鐵、氧化鉀、氧化鈉的質(zhì)量濃度分別在0.05~0.20,0.05~0.80,五氧化二釩價格,0.20~1.0 mg/L范圍內(nèi)與吸光度線性關系良好,相關系數(shù)分別為0.9986,0.9943,0.9942。方法檢出限鐵為6.7μg/L,氧化鉀為1.0μg/L,氧化鈉為1.4μg/L,加標回收率為95.9%~103.0%。鐵、氧化鉀、氧化鈉測定結(jié)果的相對標準偏差分別為3.2%,五氧化二釩,4.2%,2.9%(n=6)。該方法適合五氧化二釩中鐵及氧化鉀、氧化鈉的測定。
對石煤釩礦中五氧化二釩測定方法的科學性和準確性進行了確認研究。結(jié)果表明:五氧化二釩質(zhì)量分數(shù)測定量值可溯源;方法相對標準偏差為1.23%~3.95%,有證標準物質(zhì)(CRM)樣品驗證相對誤差為0.17%~1.55%,加標回收率為98.96%~101.02%。確認的方法具有較高的科學性與準確性,應用于石煤釩礦成分分析標準物質(zhì)定值中,所得結(jié)果滿意。
在以為溶劑、以V2O5/SiO2為催化劑、8-羥基喹啉為助劑的催化條件下,以水溶液為氧化劑,對催化氧化制備的催化反應體系進行了研究。考察了V2O5的負載量以及8-羥基喹啉的用量及反應溫度對氧化反應的影響,發(fā)現(xiàn)適當?shù)呢撦d量有利于V2O5催化性能的提高。結(jié)果表明,當V2O5負載量(質(zhì)量分數(shù))為5%、催化劑的量和8-羥基喹啉的質(zhì)量相等、反應溫度為30℃時的轉(zhuǎn)化率和的選擇性較好。這源于V2O5高度分散于SiO2載體上,增大了活性組分V2O5的表面積,從而增加了其活性中心的個數(shù)及活性組分與反應物的接觸面積,從而增加了催化活性。
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