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Plasma MS300型電感耦合等離子體質(zhì)譜儀測(cè)定土壤中14種元素
土壤是人們賴以生存的重要自然資源,土壤的安全問題直接影響著糧食安全,與人類的生存息息相關(guān)。鋼研納克采用Plasma MS 300型電感耦合等離子體質(zhì)譜儀,建立起了土壤健康體檢方案。該方案選用內(nèi)標(biāo)法克服土壤基體效應(yīng),通過碰撞池來(lái)消除多原子離子干擾,建立起對(duì)土壤中Be、Cr、V、Mn、Co等14種元素的檢測(cè)分析方法。該方法簡(jiǎn)單快速,準(zhǔn)確度高,重現(xiàn)性好,適用于土壤中無(wú)機(jī)污染物的檢測(cè)。
1.1儀器配置及參數(shù):
Plasma 300 電感耦合等離子體質(zhì)譜儀(鋼研納克檢測(cè)技術(shù)股份有限公司)是一種使用方便、操作簡(jiǎn)單、測(cè)試快速的質(zhì)譜分析儀,具有良好的分析精度和穩(wěn)定性。儀器特點(diǎn)如下:
高通量四級(jí)桿質(zhì)量分析器;
渦輪分子泵提供可靠真空系統(tǒng);
碰撞反應(yīng)池系統(tǒng);
Plasma MS300型電感耦合等離子體質(zhì)譜儀
射頻功率/W 1300 輔助氣流速/L·min-1
冷卻氣流速/L·min-1 13.5 蠕動(dòng)泵轉(zhuǎn)速/rpm 35
載氣流速/L·min-1 1.03 玻璃同心
1.2實(shí)驗(yàn)樣品及試劑
土壤成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì):GBW07404(GSS-4),GBW07405(GSS-5)。
,ρ≈1.42 g/ml,優(yōu)級(jí)純;
超純水:經(jīng)超純水機(jī)凈化,電阻率為18.25MΩ。
高純氬氣(純度不小于99.99%);
1.4樣品處理
樣品處理可參考標(biāo)準(zhǔn)《HJ 766-2015 固體廢物 金屬元素的測(cè)定 電感耦合等離子體質(zhì)譜法》,本實(shí)驗(yàn)經(jīng)過一定改進(jìn)后形成了本方法。稱取一定量土壤標(biāo)樣于微波消解罐中,使用、、消解后,將溶液轉(zhuǎn)移至聚四氟乙烯燒杯中加入趕酸,用3%溶解鹽類并轉(zhuǎn)移至50ml塑料容量瓶,加入內(nèi)標(biāo),定容搖勻。待分析。
ICP-MS理想的樣品制備應(yīng)該達(dá)到以下幾條標(biāo)準(zhǔn)
? 將固體和液體樣品轉(zhuǎn)換為澄清溶液
? 完全消解了所有的有機(jī)物質(zhì)
? 保留所有目標(biāo)檢測(cè)元素,并且元素濃度在儀器的檢測(cè)范圍內(nèi)
? 未引入新的干擾離子
? 將樣品的粘度和固體物含量調(diào)節(jié)到適合分析的范圍
? 確保所有的樣品容器都進(jìn)行過酸液浸泡的前處理,以保證的檢出限
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ICP-MS分析流程的建立
對(duì)于一種新基體的樣品來(lái)說,常規(guī)的分析路徑如下:
1. 酸化或溶解樣品
樣品一般需要先進(jìn)行酸化溶解使目標(biāo)元素溶解在液體中.
2. 選擇目標(biāo)分析物和目標(biāo)同位素
根據(jù)濃度范圍來(lái)選擇分析物和同位素。
3. 先進(jìn)行掃描以便識(shí)別出存在的干擾
可以先進(jìn)行半定量掃描,可以通過半定量掃描判斷大致存在哪些元素以及各個(gè)元素 的大致濃度范圍。
4. 選擇數(shù)據(jù)的采集模式以及校正曲線的類型
一般如果使用連續(xù)流的數(shù)據(jù)采集模式,會(huì)使用外標(biāo)定量法。也有其他的數(shù)據(jù)評(píng)估方
法可以使用。
5. 選擇合適的內(nèi)標(biāo)元素
內(nèi)標(biāo)元素的使用可以校正由于時(shí)間或基體抑制效應(yīng)引起的信號(hào)漂移。
6. 能進(jìn)行基體匹配
將標(biāo)樣的基體匹配到和您的樣品基體完全一致,電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀報(bào)價(jià),可以將兩者之間的差異減小到小, 并且有助于得到更為準(zhǔn)確的結(jié)果數(shù)據(jù)。
7. 進(jìn)行質(zhì)量控制校正(QC check)
在分析過程中插入另一來(lái)源的標(biāo)樣(2nd Source Standard)或者有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) (Certified Reference Material),確保數(shù)據(jù)的完整性。
企業(yè): 鋼研納克江蘇檢測(cè)技術(shù)研究院有限公司
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