層析柱上柱子后壓力大怎么辦

層析柱上柱子后壓力大怎么辦

先試試空白運(yùn)行，就是不經(jīng)過柱子光走系統(tǒng)，看看壓力是多少，樹脂柱生產(chǎn)商，檢查是否系統(tǒng)壓力過大。

如果系統(tǒng)壓力正常，則檢查溶液是否澄清，有無沉淀或泛白。

如果溶液沒有問題，檢查柱頭是否堵塞，樹脂柱多少錢，柱頭前的濾膜是否需要清洗。

然后檢查下填料是否完整，鞍山樹脂柱，有無被壓碎的填料或者有無雜志吸附在填料上，參照說明書清洗再生下填料。

層析柱壓力過大容易壓碎填料，需要及時(shí)暫停減小壓力后繼續(xù)上柱。

手動(dòng)層析柱的優(yōu)勢(shì)特點(diǎn)有哪些

手動(dòng)層析柱的優(yōu)勢(shì)特點(diǎn)

1.的柱頭密封方式，較氣動(dòng)密封可靠，較彈簧驅(qū)動(dòng)密封持久;

2.的柱頭側(cè)滑偏轉(zhuǎn)設(shè)計(jì)，裝卸維護(hù)方便;

3.配備的防低溫泄露四通閥，無懼溫差變化，;

4.316L不銹鋼篩板設(shè)計(jì)，強(qiáng)度更高，無變形;

5.化密封結(jié)構(gòu)形式，壽命持久;

6.可靠的篩板固定方式，大化有效分配面積;

7.的流體分配器設(shè)計(jì)，確保優(yōu)分配效果;

8.徑向、軸向多重固定，軸向密封設(shè)計(jì)，;

9.符合GMP要求的完整的驗(yàn)證文件及服務(wù)。

層析柱的操作方法

以中壓柱層析法提取分離冬凌草甲素為例：

　　1.吸附劑的處理及柱子裝填

　　將一定量薄層層析硅膠裝入搪瓷盤置于烘箱中，于105。C活化2H后，取出放置室溫即可裝柱。柱子采用干法填充，填滿整個(gè)柱體，不留死體積，密封后用柱塞式計(jì)量溶劑泵按一(5：95)比例泵入溶劑，至溶劑流出止。

　　2.上樣

　　將冬凌草的乙醇提取物400G用適量溶解，泵入中壓柱柱頭，然后泵入1000RID。

　　3.洗脫

　　以一定比例的一為洗脫液，60ML/MIN的流速進(jìn)行梯度洗脫，柱的使用壓力為2～ 3KG/C 。按每份500ML收集，TLC檢識(shí)展開劑一(2：8)，顯色劑5%香草醛乙醇液

　　至洗脫完全，相同流份合并，回收溶劑。將冬凌草甲素流份合并蒸干。加入適量熱溶后自然放置，析出結(jié)晶，為冬凌草甲素。

　　4.層析柱再生、平衡

　　有效成分經(jīng)TLC檢識(shí)全部流出后，用純5000ML再生，樹脂柱供應(yīng)，一(5：95)平衡后，可再次上樣，反復(fù)使用(使用次數(shù)隨原料不同而異，一般可連續(xù)使用2—6個(gè)月以上)。

　　5.重結(jié)晶

　　冬凌草甲素結(jié)晶析出完全后，減壓過濾，然后用少量洗滌(洗滌液保留，作下次熱溶冬凌草甲素用)。將冬凌草甲素再用適量熱溶后放置，結(jié)晶再次析出，待結(jié)晶完全后，抽濾，用少量洗滌，將結(jié)晶室溫下晾干后置真空干燥箱中，35度真空干燥至恒重。密封于瓶中，置干燥器中保存。

　　6.薄層層析分析

　　取適量冬凌草甲素對(duì)照品及由上述方法得到的冬凌草甲素樣品溶解后點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以一(8：2)為展開劑進(jìn)行展開，5% 香草醛乙醇液顯色，于105。C烘至斑點(diǎn)清晰。表明在該展開系統(tǒng)下，冬凌草甲素樣品和對(duì)照品都具有相同的RF值，并呈現(xiàn)出同樣的藍(lán)綠點(diǎn)，在制備的冬凌草甲素樣品中，沒有雜質(zhì)斑痕。

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