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拉曼光譜儀
1. 曾經(jīng)一度懷疑線性CCD壞掉了,勸老板再買一個,可老板堅持說不可能的,(沒可能壞的啦)。事實證明他是對的。
2. 將拉曼光譜從顯微鏡光路拆下,倒置固定在光學(xué)平臺上。
3. 仔細觀察光路,拆下大部分零件,拆前拍照記下原始位置。Fig. 4
4. 用白膠水粘緊光柵與反射鏡。
5. 拆下兩塊濾光片,滄州bruker拉曼光譜儀,用一塊反射鏡反射回去,微調(diào)半透半反鏡并用小孔檢查光路,讓入射光與出射光重合,使反射光透過pinhole,并且在CCD 鏡頭前看到光柵散射出的長條光斑。
6. 仔細調(diào)節(jié)Laser diode 后方的三個調(diào)整螺絲,bruker拉曼光譜儀價格,同時微調(diào)Pinhole的位置(上方兩個機米螺絲,下方一個彈性機米螺絲,前方兩個緊固螺絲),使透過Pinhole的光強達到大且光路共軸垂直。耐心緩慢旋轉(zhuǎn)每一個旋鈕體會光斑的強度與移動趨勢。(難的一步)
7. 將外殼從光學(xué)平臺卸下并封裝好,復(fù)原。倒置接回顯微鏡光路,并仔細調(diào)兩個反射鏡的四個旋鈕,使光斑在屏幕正中央。
8. 安裝后,調(diào)節(jié)顯微鏡的上方鹵燈的明暗,觀察到有信號強弱的變化,若沒有,拆掉,重復(fù)上述步驟 2-7。
9. 觀察到明暗,使用標準樣品,用長積分時間(20s),bruker拉曼光譜儀公司,觀察到拉曼信號。Fig.7(a)
10. 使用軟件上的校準功能(Specify calibration peaks),用polystyrene樣品重新校準。
11. 拆下再次做細微調(diào)整讓信號強。Fig.7(b)
拉曼光譜儀為什么待測樣品的信號很弱?信噪比很差?
當進行樣品測試時發(fā)現(xiàn)拉曼光譜信號很弱,首先要檢查樣品是否正確放置在顯微鏡下并且處于聚焦狀態(tài)。你也可以將測試區(qū)域移到樣品的另一個部位。同時檢查儀器是否處于常規(guī)狀態(tài)而不是處在共焦狀態(tài)。如果激光功率小于100%,應(yīng)嘗試提高功率增強信號。如果光譜噪聲很大,可采用增加掃描積分時間或積分次數(shù)來提高信噪比。
增加掃描積分時間可以讓CCD獲取更多的拉曼信號,增強整個無關(guān)噪聲的特征。該法適宜于當背景和拉曼信號都低的情景。當兩者都不強時,增加積分時間只會增加CCD探測器飽和的機會。
對幾個特定的掃描光譜進行數(shù)據(jù)疊加可以增強隨機背景噪聲下的拉曼信號,增加信噪比。
適當選擇掃描積分時間和積分次數(shù)可獲得很大可能的曝光度增加信噪比。不過要注意一點:信噪比跟積分次數(shù)的平方根成正比,疊加四次可獲得二倍信噪比的提高。
另一個與信噪比密切相關(guān)的參數(shù)是信背比。如果背景部分很高,將會湮蓋拉曼信號只給出系統(tǒng)噪聲。
拉曼散射光譜具有以下明顯的特征
a.拉曼散射譜線的波數(shù)雖然隨入射光的波數(shù)而不同,bruker拉曼光譜儀多少錢,但對同一樣品,同一拉曼譜線的位移與入射光的波長無關(guān),只和樣品的振動轉(zhuǎn)動能級有關(guān);
b.在以波數(shù)為變量的拉曼光譜圖上,斯托克斯線和反斯托克斯線對稱地分布在瑞利散射線兩側(cè), 這是由于在上述兩種情況下分別相應(yīng)于得到或失去了一個振動量的子的能量。
c.一般情況下,斯托克斯線比反斯托克斯線的強度大。這是由于Boltzmann分布,處于振動基態(tài)上的粒子數(shù)遠大于處于振動激發(fā)態(tài)上的粒子數(shù)。
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