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反相模式下，溶劑體系的極性應(yīng)以樣品溶劑、淋洗溶劑、洗脫溶劑的次序遞減，咸寧氨丙基SPE柱，并以遞增程度遞減。要確保所選擇的樣本溶劑不會洗脫目標(biāo)物，所選擇的淋洗劑應(yīng)在不洗脫目標(biāo)物的前提下，很大限1度地洗脫干擾物，所選洗脫劑應(yīng)能碰巧完全洗脫目標(biāo)物。

正相位模式是 SPE小柱相的固定相極性大于流動相極性的分離模式。主要用途：

固相萃取材料極性表面與物極性官能團(tuán)極性相互作用；極性力比非極性力強(qiáng)，但比離子力弱；常用的極性基團(tuán)有羥基，胺基，巰基等。弱極化基質(zhì)環(huán)境有利于形成極性力，因?yàn)槿鯓O化溶劑不能與極性固定相形成氫鍵功能團(tuán)。結(jié)果表明： SPE正相萃取后，樣品基質(zhì)多為弱極性，如正己烷、二1氯甲1烷、菜油等，而目標(biāo)物多含有極性官能團(tuán)。

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渠道效應(yīng)

當(dāng) SPE小柱填料裝實(shí)后，流速過小柱時，液體是以層流通過填料層，將填料層充分浸潤，潤濕的液面截層向上推進(jìn)，見附圖；流速過大時，柱床厚度過大，可能在填料內(nèi)形成溝道，液流將穿過溝道，快速通過小柱，而使填料浸潤不足，從而使得體與填料的接觸面積大大減少，嚴(yán)重影響填料對目標(biāo)物質(zhì)的保留性。

溶液環(huán)境的 pH如何影響化合物在柱狀物上的保持性，我們?yōu)槭裁匆P(guān)注該化合物的 pKa值，這些因素需要放在C18柱狀物上嗎？

A：首先， Ka指酸度系數(shù)，也稱為酸離解常數(shù)，可以被理解為酸離解H離子的能力，而 pKa=- lgKa，對于酸，在環(huán)境中 pH離子的平衡如下

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固體萃取小柱是以硅膠為基質(zhì)的氨丙基萃取小柱。由于其極性固定相和弱陰離子交換劑能夠通過弱陰離子交換(水溶液)或極性吸附(非極性有機(jī)溶液)而達(dá)到保留性，因而具有雙重作用。在非極性溶液(如正己烷)中進(jìn)行預(yù)處理時，可與具有— OH、— NH或— SH功能團(tuán)的分子形成氫鍵。pKa=9.8，與陽離子的用較 SAX弱，在 pH<7.8的水溶液中，可用作弱陰離子交換劑。

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用途：1可用于分離結(jié)構(gòu)異構(gòu)體，可用來去除樣品中磺酸根等強(qiáng)陰離子。

小柱固相萃取技術(shù)參數(shù)說明

鄭州寶晶電子科技有限公司是一家生產(chǎn)固相萃取小柱的企業(yè)，主要采用下列各種填料：C18/C8/CN/Florisil/NH2/Silica/SCX/SAX/Carbon/Carbon/Carbon C18 NH/C8/SAX/C8/SCX/HLB/MCX/MAX，的我們滿足您的需求！

的 SPE填料為硅膠或鍵合硅橡膠(在硅膠表面的硅醇基上鍵合不同的官能團(tuán))，其 pH適用范圍為2-8，鍵合硅橡膠填料種類較多，且具有多選擇性的優(yōu)點(diǎn)。

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固相萃取(Solid Phase Extraction，簡稱 SPE)是一種以液-固色譜分離為基礎(chǔ)的前處理技術(shù)，可對目標(biāo)化合物進(jìn)行選擇性吸附和選擇性洗脫。按保留機(jī)理，力主要分為無極力作用、極力作用、離子交換(靜電吸引)。

反相態(tài)是 SPE小柱中相對于流動相極性較低的分離態(tài)。本發(fā)明主要利用固定相官能團(tuán)的碳?xì)滏I和目標(biāo)化合物的碳?xì)滏I之間的非極性作用力，適合從極性基質(zhì)中提取分離非極性和中極性的目標(biāo)物。

對由非極性力吸附到反相 SPE柱上的目標(biāo)物，可用弱極性溶劑，如氯1仿、環(huán)己1烷、乙1酸乙1酯等洗脫。只有當(dāng)溶劑的洗脫強(qiáng)度足夠大時，才能使目標(biāo)物與吸附劑之間的范德華力破壞，使目標(biāo)物從 SPE柱洗脫。即使是極性更強(qiáng)的甲1醇，對許多化合物而言，也有足夠的非極性力量來洗脫它。有時候，單種溶劑無法洗脫疏水性強(qiáng)的目標(biāo)物，可以考慮使用二1氯甲1烷：乙1酸乙1酯(1:1，體積比)。

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正相填充(Silica，NH2， CN， Florisil， Diol， Carb，Alumina-N， A， B)

*分析物：中等極性至強(qiáng)極性

*基質(zhì)：從非極性到中極性

·方法：

(a)激1活：非極性有機(jī)溶1劑(通常由上樣液所在的有機(jī)溶1劑激1活)

(b)洗脫：非極性有機(jī)溶1劑(一般是上樣液所在的有機(jī)溶1劑)

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