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可以通過離心操作來實(shí)現(xiàn)提取工藝。國內(nèi)12孔固相萃取防交叉污染裝置本實(shí)用新型的結(jié)構(gòu)特點(diǎn)如下:反交叉污染,防霧化真空槽設(shè)計(jì),操作簡(jiǎn)便快捷。無相分離操作,便于分析物組件的收集和處理小型樣品。
可以配大容量的收集容器,可以批量處理樣品,也可以單獨(dú)處理樣品。真空槽采用特硬玻璃模具成型,其壁厚均勻,能承受高負(fù)壓85 Kpa以上。抽提柱托盤是由特殊的高分子材料制成,它的美觀耐腐蝕,長(zhǎng)期使用在高壓狀態(tài)下不變形。
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固相萃取是以 SPE型固體填料對(duì)樣品中目標(biāo)化合物產(chǎn)生的各種作用力為基礎(chǔ)的傳統(tǒng)液液萃取,填料采用普通硅膠基鍵合固定相,將目標(biāo)物與樣品基體分離,再用洗脫液洗脫,以達(dá)到目標(biāo)物的分離富集。固相萃取是一種快速經(jīng)濟(jì)的提取純化方法,可以提高提取結(jié)果的準(zhǔn)確性和重現(xiàn)性。
固相萃取微柱:普通固相萃取小柱分為三個(gè)部分:聚柱管、聚多孔篩(20 um)和填充(40-60 um,80-100 um)。
廣州碩譜生物科技有限公司,反相SPE柱,是目前國內(nèi)生產(chǎn)SPE小柱較好的生產(chǎn)廠家。SPE柱
反相萃取分離主要是利用固相萃取材料官能團(tuán)與目標(biāo)化合物碳?xì)滏I之間的非極性作用力。反相非極性的 SPE柱通常更適合從極性基質(zhì)中提取分離出非極性和中等極性的目標(biāo)化合物。對(duì)利用非極性作用力吸附于非極性 SPE柱的目標(biāo)化合物,可用氯i仿、環(huán)i己烷、乙i酸乙i酯等具有非極性的溶劑洗脫。當(dāng)溶劑的洗脫強(qiáng)度足夠大,可以使目標(biāo)化合物與吸附劑非極性基團(tuán)間的范德華力不受影響時(shí),使其在 SPE柱中順利洗脫。即使是極性更強(qiáng)的甲i醇,對(duì)許多化合物而言,也有足夠的非極性力量來洗脫它。有時(shí)候,單種溶劑無法完全洗脫疏水性的目標(biāo)化合物,可以考慮使用二氯甲i烷:乙i酸乙i酯(1:1,SPE柱品牌,體積比)。
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對(duì)典型的硅膠基質(zhì)鍵合反相柱體,SPE柱分類,在不使用緩沖液的情況下,建議采用下列清洗溶劑系列:甲i醇---乙晴---75%乙晴/25%異丙i醇---異丙i醇---二氯甲i烷---己烷;每種溶劑至少?zèng)_洗10個(gè)柱體,分析柱的洗滌流速為250 mm×4.6 mm。zui終以10柱體積異丙i醇過渡,然后返回到原始流動(dòng)相(不含緩沖鹽),zui后返回到初始流動(dòng)相配置。如使用紫外檢測(cè)器,則應(yīng)避免選擇在紫外區(qū)域有吸收作用的溶劑,否則需要使用大量的溶劑沖洗基線,以使基線穩(wěn)定。四氫呋i喃也是常用的清潔溶劑。如懷疑柱子受到嚴(yán)重污染,也可用二甲亞砜(DMSO)或二甲i基胺與水按50:50的比例混合,用流速低于0.5 ml/min的水沖洗色譜柱。
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相對(duì)于弱酸性化合物而言,弱堿性化合物在陽離子交換固相萃取過程中99%的分解都是陽離子,這一弱堿性化合物所處的環(huán)境系統(tǒng)的 pH值必須低于其 pKa至少兩個(gè) pH單位。洗脫時(shí),環(huán)境體系的 pH值應(yīng)高于化合物的 pKa值至少兩個(gè) pH單位,99%的化合物此時(shí)為中性狀態(tài),可通過適當(dāng)?shù)娜軇年栯x子交換柱中洗脫。
選擇離子交換固相萃取柱的種類:為能有效地洗脫吸附在一起的離子化合物,對(duì)于含有強(qiáng)離子官能團(tuán)的目標(biāo)化合物,一般選用弱離子交換柱;對(duì)于含有弱離子官能團(tuán)的化合物,一般選用強(qiáng)離子交換柱。該方法可避免目標(biāo)化合物與吸附劑官能團(tuán)同時(shí)處于離子化狀態(tài),使目標(biāo)化合物始終保持在不能洗脫的保留狀態(tài)。
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有時(shí),強(qiáng)溶劑 B也不能除去色譜柱中殘留的污染物。然后需要使用更強(qiáng)的溶劑或混合多種溶劑。若污染物不是生物質(zhì),SPE柱選擇,一種強(qiáng)溶劑或多種溶劑的聯(lián)合清洗基本上可以解決這個(gè)問題。圓柱制造商的網(wǎng)頁和產(chǎn)品說明書中也有許多清潔方法的建議。各種清潔方法的模式通常相似,溶劑系列中使用的溶劑的強(qiáng)度逐步提高,zui后一種溶劑往往非常具有非極性(疏水性)(例如乙i酸乙i酯甚至是烷烴),以便于將脂質(zhì)、油等非極性污染物溶解。每一種溶劑在一個(gè)溶劑系列中保證與另一溶劑互溶。在整個(gè)清潔過程結(jié)束后,在返回到原來的流動(dòng)相系統(tǒng)之前,大興安嶺地區(qū)SPE柱,必須要通過一種強(qiáng)度適中、互溶性很好的溶劑過渡。舉例來說,異丙i醇是一種很好的過渡溶劑,它可以與正己烷或二氯甲i烷以及水相中的溶劑互溶。但異丙i醇粘度很大,必須保證低流速,以免使泵壓過高。
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