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樣品瓶的瓶蓋指南有鉗口蓋、卡蓋、螺帽三種樣品瓶類型。每一種封口方法都各有優(yōu)點(diǎn)。鉗口蓋將隔板擠壓到玻璃樣品瓶的瓶緣和折邊的鋁蓋之間。封口很好，能有效防止樣品蒸發(fā)。當(dāng)自動(dòng)進(jìn)樣器用進(jìn)樣穿取樣時(shí)，隔板的位置保持恒定。在鉗口蓋樣品瓶的封口過程中，需要使用壓蓋器來完成。對(duì)少量樣品，手動(dòng)壓蓋機(jī)為。對(duì)大量的試樣，可用自動(dòng)壓蓋器。

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樣品瓶本身材料類，33-膨脹硼硅玻璃作為具化學(xué)惰性的玻璃，常在分析實(shí)驗(yàn)室中使用，可獲得較高的實(shí)驗(yàn)結(jié)果。它的膨脹系數(shù)約為33x10^(-7)℃，且以硅氧為主，還含有微量硼和鈉。瓦特世所有的透明玻璃樣品瓶都是 I型33-膨脹玻璃。類，51-膨脹玻璃它比33膨脹玻璃的堿性大，可用于各種實(shí)驗(yàn)室應(yīng)用。它的膨脹系數(shù)大約是51 x 10^(-7)℃，其主要成分是硅和氧，還含有微量硼。全部沃特世棕色玻璃制品均為51-膨脹玻璃。去化玻璃(DV)如果分析物有強(qiáng)極性且與玻璃的極性玻璃相結(jié)合，去樣品瓶也許是一個(gè)很好的選擇。用玻璃瓶進(jìn)行玻璃反應(yīng)性有機(jī)處理，制備出疏水玻璃表面。去化樣品瓶能夠期地干燥儲(chǔ)存。PP塑料PP (Polypropylene， PP)是一種非反應(yīng)性塑料，可以用在玻璃不太合適的地方。丙綸樣品瓶在使用火燒時(shí)，仍能保持良好的密封性能，從而將潛在危險(xiǎn)物質(zhì)的暴露降到低。大使用溫度是135℃。

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調(diào)整流量過快…防止壓力、溫度急劇變化和機(jī)械振動(dòng)。氣溫驟降或使色譜柱從高處落下，都會(huì)影響柱內(nèi)填充狀態(tài)；柱壓突然升高或降低，也會(huì)對(duì)柱內(nèi)填充物產(chǎn)生沖力，所以在調(diào)節(jié)流速時(shí)要緩慢進(jìn)行，在閥進(jìn)樣時(shí)閥的轉(zhuǎn)動(dòng)不能過緩(如前面所述)。反向色譜柱…一般情況下，色譜柱不能反沖，只有生產(chǎn)者指示柱可以反沖時(shí)，才能反沖去除留在柱頭的雜質(zhì)。反之，反向?qū)⒀杆俳档椭?。預(yù)加保護(hù)柱為了避免破壞固定相，應(yīng)選擇合適的流動(dòng)相(特別是 pH)。有時(shí)候，一預(yù)柱可以在進(jìn)樣器前連接，分析柱是硅膠粘合時(shí)，預(yù)柱為硅膠，可使流動(dòng)相在進(jìn)入分析柱前先被硅膠“飽和”，避免分析柱中的硅膠基質(zhì)溶解。

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不要把復(fù)雜的樣品，特別是生物樣品直接注入到柱中，需要對(duì)樣品進(jìn)行預(yù)處理，或者在進(jìn)樣器與色譜柱之間連接一個(gè)保護(hù)柱。保護(hù)柱一般為填充具有相似固定相的短柱?？梢砸矐?yīng)該經(jīng)常更換保護(hù)柱?！厩拜吔?jīng)驗(yàn)】如何排除小概率故障？【1】泵壓跳動(dòng)，跳動(dòng)范圍約10 bar。對(duì)策：原來的小白頭有點(diǎn)臟，換了以后還沒有解決；2、將主動(dòng)閥上的閥芯取出，發(fā)現(xiàn)類似于氣泡的存在，在超聲5分鐘內(nèi)浸入-水溶液中試著除去氣泡，重新安裝后觀察，仍未解決；更換新閥芯，安裝完畢后，再也沒有跳動(dòng)，50ml透明螺口樣品瓶，觀察一段時(shí)間后比較平穩(wěn)，順利解決。

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改善氣相色譜柱效的方法實(shí)踐中，通過對(duì)載氣流速度、進(jìn)樣工藝、氣化室溫度、色譜柱、柱溫、檢測(cè)器溫度等六個(gè)方面的選擇，有效地提高了柱效率，使所分析的色譜峰峰形正常，無峰形擴(kuò)張、拖尾、檢測(cè)器溫度等六個(gè)方面進(jìn)行了分析，并取得了良好的效果。柱效是指用較短的柱子在較短的時(shí)間內(nèi)獲得滿意的分析結(jié)果。在實(shí)際工作中，從以下六個(gè)方面著手，對(duì)柱操作條件的選擇進(jìn)行了探討，以提高柱效，減少色譜峰擴(kuò)張、峰漏檢測(cè)等。

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載氣流量選擇法的氣相色譜載體有：氫、氮、、氦。根據(jù)速率理論，載氣速慢有利于傳質(zhì)，50ml透明螺口樣品瓶帶刻度書寫，有利于組分分離，但分析時(shí)間會(huì)延長(zhǎng)；若載氣速快有利于分析速度，減小分了擴(kuò)散，分離度降低；有時(shí)候?yàn)榱丝s短分析時(shí)間，50ml透明螺口樣品瓶11.6×32mm，增加流量，但是分離效果并不理想。載流速度的快慢都會(huì)降低柱效。經(jīng)長(zhǎng)期試驗(yàn)，發(fā)現(xiàn)對(duì)普通色譜儀來說，載氣流量為20-100 ml/min?，F(xiàn)在對(duì)液化氣進(jìn)行分析時(shí)，采用熱導(dǎo)檢測(cè)器，以氫作為載氣，其流量控制為30 ml/min。用氫火焰離子化檢測(cè)器分析戊烷發(fā)泡劑，所用的氣體是氮?dú)?、燃燒氣氫和氧氣，三種體積比為氮?dú)猓貉鯕猓貉鯕鉃?:1:10，50ml透明螺口樣品瓶生產(chǎn)廠家，分析效果較好。進(jìn)樣技術(shù)選型進(jìn)樣和六通閥常用于氣相色譜分析。從進(jìn)樣技術(shù)角度出發(fā)，對(duì)進(jìn)樣為主進(jìn)行研究。進(jìn)樣：若進(jìn)樣量在進(jìn)樣時(shí)為大，分離度低；保留值變化難以定性；峰高和峰面積與進(jìn)樣量不成線性關(guān)系，無法定量。進(jìn)樣與氣化溫度、柱容、儀器線性反應(yīng)范圍等因素有關(guān)。進(jìn)樣要在瞬時(shí)氣化，控制在規(guī)定的分離要求和線性響應(yīng)允許范圍之內(nèi)。瞬時(shí)進(jìn)樣方法：充填柱沖洗法：液體或固體樣品溶液通常為0.01~10μ l，氣體樣品通常為0.11~10ml，在定量分析時(shí)，應(yīng)注意其讀數(shù)準(zhǔn)確。

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