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從針筒中排出空氣：用微型抽取液體樣品，只需反復(fù)將液體抽入針筒然后迅速將其放回樣品瓶，即可排除空氣。也有一個(gè)比較好的方法，即更換3~5次，試樣數(shù)量為預(yù)定注射量的2倍左右，每次取樣后，鶴崗?fù)该髀菘跇悠菲?1.6×32mm，垂直地拿起，針尖朝上，留在內(nèi)的空氣應(yīng)跑到針管頂部，推進(jìn)塞子，空氣就會(huì)被完全排掉。確保進(jìn)樣量的準(zhǔn)確性：用置換取約2倍計(jì)劃進(jìn)樣量的樣品，垂直拿起，針尖朝上，讓針穿過(guò)一層紗布，20mL透明螺口樣品瓶11.6×32mm，這樣紗布就能吸收從針尖流出的液體。推動(dòng)塞，直至讀取所需的數(shù)值。把針尖用紗布擦干。此時(shí)的液量已測(cè)得，需再將若空氣注入。如不小心推下柱塞，空氣保護(hù)了液體使其不被排放。

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進(jìn)樣法：手拿。使用一只手(通常是左手)扶針插入墊片，并在注射大量樣品(即氣體樣本)或柱前壓力極高的情況下，防止氣相色譜儀注樣器產(chǎn)生的壓力使活塞彈出(用右手的拇指按壓活塞頂部)。允許針尖穿過(guò)墊片，盡可能深地進(jìn)入進(jìn)樣口，按壓活塞保持1秒鐘，然后盡可能快而穩(wěn)地將針尖拔出(在拔出時(shí)繼續(xù)壓住活塞)。進(jìn)樣時(shí)間：進(jìn)樣時(shí)間對(duì)柱效有很大的影響。當(dāng)進(jìn)樣時(shí)間太長(zhǎng)時(shí)，遇使色譜區(qū)增大而降低柱效率。所以，對(duì)沖洗法色譜來(lái)說(shuō)，進(jìn)樣時(shí)間越短越好，通常要小于1秒。汽化室內(nèi)溫度選擇氣體室溫與樣品的化學(xué)和熱穩(wěn)定性、沸程范圍、進(jìn)樣口類型等有關(guān)。適宜的氣化室溫度，即能使試樣瞬間充分氣化，而不會(huì)造成試樣分解。超溫時(shí)，氣化速率較慢，使峰形不規(guī)則，出現(xiàn)平頭峰或伸舌峰；過(guò)高則導(dǎo)致出峰數(shù)目的變化，產(chǎn)生前延峰，甚至樣品分解。通過(guò)多次進(jìn)樣，發(fā)現(xiàn)氣化室溫較柱溫高50-100℃，比柱溫高50-100℃，比高沸點(diǎn)高50-70℃，對(duì)樣品組分的選擇更為合適。太高太低的溫度都會(huì)影響柱效。

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支招通常的柱效不太好，先排除其他問(wèn)題，沒(méi)問(wèn)題的話，就是柱子不行。假如柱子較老，可轉(zhuǎn)小流速?zèng)_水，我做過(guò)效果很好！(老式的圓柱啊，有點(diǎn)危險(xiǎn))。挖出已變色的填充物，并用同類新填充物，效果良好。當(dāng)柱內(nèi)死體積增大時(shí)，需要更換新柱，反向沖洗色譜柱柱，超聲清洗柱篩板。層析柱為消耗品，理論上，柱效非常低的色譜柱不能幸免，但有一種方法，即，在色譜柱沒(méi)救出來(lái)時(shí)，可以用它，反沖色譜柱，但要注意的是，流速不要太大，這樣的話，還要多堅(jiān)持一會(huì)兒。要是這也沒(méi)用的話，再買一次。

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假如這些柱子確實(shí)是舊的，那么可以試一試反相沖水，也許可以使用一段時(shí)間，但不會(huì)太久。接著就只能更換填料，或更換新的柱子。前一陣子我們的柱效也不太好，其他都很正常。隨后柱子被重新，柱效由原來(lái)的2000升至四千多。但在這個(gè)過(guò)程中不會(huì)維持一個(gè)月。概述一柱溫度可調(diào)高，三柱外體積小，第四柱采用超純硅膠。第5燈選擇能量高，第六采用中空透光燈。第六，改變有機(jī)相比，第八流動(dòng)相 pH鼓搗。九可以選擇鍵合相挑，第十變有機(jī)添加劑。十一，改變流動(dòng)相位比例，十二，縮短檢測(cè)響應(yīng)時(shí)間。

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樣品分析時(shí)，是否遇到過(guò)不均勻性差、數(shù)據(jù)分析有雜峰？碰到這樣的情況，很多小伙伴首先就會(huì)分析實(shí)驗(yàn)的過(guò)程、實(shí)驗(yàn)方法是否正確，但其實(shí)步應(yīng)該先看看進(jìn)樣瓶瓶蓋是否擰正。由于錯(cuò)誤的擰蓋或壓蓋(針對(duì)鉗口瓶)也會(huì)對(duì)色譜分析產(chǎn)生干擾。見(jiàn)到這兒，4mL透明螺口樣品瓶11.6×32mm，相信大家都是一臉的問(wèn)號(hào)。別不信，因?yàn)樵囼?yàn)檢測(cè)結(jié)果表明，進(jìn)樣瓶蓋擰得太緊會(huì)增加雜峰的風(fēng)險(xiǎn)。

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1.蓋過(guò)緊如果蓋太緊，隔墊很可能會(huì)出現(xiàn)明顯的內(nèi)凹現(xiàn)象。越扭越緊，隔墊內(nèi)凹的情況就越嚴(yán)重。這時(shí)，墊子處于一種非常緊繃的狀態(tài)。這一緊繃狀態(tài)可能會(huì)導(dǎo)致：當(dāng)色譜扎針進(jìn)樣時(shí)，會(huì)增加隔墊碎屑的幾率，造成色譜分析不準(zhǔn)確，樣品平行性差等問(wèn)題。下面的圖表是GS-MS在隔板扎針后的測(cè)試譜對(duì)比，樣品瓶中的溶劑是。黑線為溶劑空白譜圖，藍(lán)色曲線是蓋子正確上緊的譜圖，玫紅色曲線是壓蓋過(guò)緊的封蓋。很顯然，將蓋子擰得過(guò)緊的試樣會(huì)有較多的硅氧烷峰(注意：概率不是100%)，40ml透明螺口樣品瓶11.6×32mm，硅氧烷峰更多說(shuō)明有隔墊碎屑掉入瓶中。用肉眼觀察的樣品瓶未見(jiàn)隔墊碎屑，說(shuō)明隔墊碎屑很小。1.蓋過(guò)緊如果蓋太緊，隔墊很可能會(huì)出現(xiàn)明顯的內(nèi)凹現(xiàn)象。越扭越緊，隔墊內(nèi)凹的情況就越嚴(yán)重。這時(shí)，墊子處于一種非常緊繃的狀態(tài)。這一緊繃狀態(tài)可能會(huì)導(dǎo)致：當(dāng)色譜扎針進(jìn)樣時(shí)，會(huì)增加隔墊碎屑的幾率，造成色譜分析不準(zhǔn)確，樣品平行性差等問(wèn)題。

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