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防爆柱結(jié)構(gòu):
管柱:一種吸附劑載體,由級(jí)聚制成,一般呈形狀。有些制造商還提供玻璃柱用于特殊分析(例如 PAEs分析)。圓柱管端部出口尺寸已標(biāo)準(zhǔn)化,可用于不同廠家固相萃取多管真空裝置。
篩選板:對吸附液和過濾液進(jìn)行固定。聚乙烯是一種常用的篩板材料,對其進(jìn)行特殊分析還可以采用特氟隆,不銹鋼片或玻璃等材料。
廣州碩譜生物科技有限公司是廣州較好的一家固相萃取柱SPE廠家離子交換型SPE柱
吸附劑:固體萃取柱中起分離作用的物質(zhì)。早些時(shí)候還廣泛用于柱色譜的Al2O3、 florisil、石墨化炭黑等吸附劑,現(xiàn)在仍然在固相萃取過程中使用;現(xiàn)在常見的吸附劑是由各種球形硅膠顆粒鍵合官能團(tuán)制得的硅膠吸附劑;上世紀(jì)后期發(fā)明的有機(jī)聚合物吸附劑,山西離子交換型SPE柱,如聚二乙烯基苯-N-乙烯吡咯烷酮,已在許多應(yīng)用中取代了硅膠鍵合吸附劑。
輔助設(shè)備:儲(chǔ)樣器,增加柱管上的容器體積,提高單次上樣量;適配器,將柱管和柱管、柱管和儲(chǔ)樣器連接起來。
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清洗與干燥參數(shù)選?。喝裟繕?biāo)化合物為中性化合物,且選擇了疏水性的非極性填料(如C4、C8、C18等),則可用水或柱子平衡的緩沖液清洗。若分析物對固相萃取柱的吸附能力較強(qiáng),則可在洗滌液中加入水溶性,提高洗滌效果。
當(dāng)發(fā)現(xiàn)回收率下降時(shí),收集該組分,并檢測目標(biāo)化合物是否在這一階段被洗脫。若經(jīng)調(diào)整 pH使可離子化目標(biāo)化合物中性化,并通過疏水力被 SPE柱吸附,則必須注意洗滌時(shí) pH保持不變,以免由于 pH的變化而導(dǎo)致目標(biāo)化合物在洗滌過程中丟失。
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若目標(biāo)化合物為陰或陽離子(如采用 SAX、 PSA、NH2、 SCX、 CBA和 PRS等離子交換柱萃取),離子交換型SPE柱價(jià)格,可用柱平衡的緩沖液清洗。對帶單電分析物,緩沖液的離子強(qiáng)度不能超過50 mmol/L。對帶雙電的分析物,緩沖液的離子強(qiáng)度不能超過10 mmol/L。
水份的存在對特定環(huán)境中目標(biāo)化合物的洗脫及后續(xù)分析有一定的影響。所以 SPE柱必須先干燥,然后才能洗脫。烘干方法通常采用正、負(fù)壓力。
正壓法通常是將帶一定壓力的空氣或氮?dú)鈴?SPE柱上吹走填料中的水;負(fù)壓法則是將一定真空度從萃柱下吹走殘余的水。有時(shí)候,為了更好地去除殘余的水份,可以使用量的極性,離子交換型SPE柱批發(fā),比如50μ L。若目標(biāo)化合物易揮發(fā),要注意控制正壓/負(fù)壓除水時(shí)間,避免在干燥過程中造成損失。
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SPE小柱和色譜柱之間的一個(gè)區(qū)別是, SPE是一次性消耗品,在耐受溶劑范圍之外,短時(shí)間的溶劑洗滌對小柱的保留特性幾乎沒有影響,而且不會(huì)造成保留的顯著差異,因此它使用的 pH值范圍較寬,離子交換型SPE柱分類,一般可在pH值范圍1-10之間使用,而不會(huì)造成結(jié)果的差異。
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固相萃取(Solid Phase Extraction,簡稱 SPE)是一種將選擇性保留、選擇性洗脫等過程結(jié)合在一起的分離技術(shù)。
在通過吸附劑(Sorbent)處理復(fù)雜樣品時(shí),吸附劑通過極性作用、疏水作用或離子交換等作用力,選擇性地保留了目標(biāo)物質(zhì)(Aimed Compound)和少量與目標(biāo)物質(zhì)性質(zhì)相似的組分,而其它組分則通過吸附劑流出小柱,然后以另一種溶劑體系選擇性地洗脫目標(biāo)物質(zhì),實(shí)現(xiàn)了目標(biāo)物質(zhì)的分離、提純和富集。
固相萃取過程中,“保留”和“洗脫”都受到目標(biāo)物、吸附劑和溶劑三個(gè)因素的影響,對于給定的目標(biāo)物,選擇合適的吸附劑、樣品溶劑和洗脫溶劑是成功分離的關(guān)鍵。
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