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廣州碩譜生物科技有限公司是做螺紋樣品瓶的色譜進(jìn)樣瓶
色譜柱的改進(jìn)方法(1)降低流動相的流動速度,色譜進(jìn)樣瓶批發(fā),但將延長分析時間。(2(3)降低固定相的顆粒度,但過大后,色譜柱過大也會降低滲透率。(4)選擇低粘度流動相,有利于快速傳質(zhì),但不利于多組份分析。(5)適當(dāng)提高柱溫可以降低流動相的粘度,但柱效和分離度也有所下降。(6)地減少靜止相運動的相量,但會加速流動相。由此可見,在色譜分析過程中,各種因素相互聯(lián)系、相互制約。通過測量柱效值,不斷地研究和實踐自己的分析方法,才能找到佳的工作條件。
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柱效值跟蹤測量應(yīng)注意的問題還應(yīng)該記住,柱效值并不足以預(yù)測各種條件下的柱性能,對于大多數(shù)色譜工作者而言,柱性能指的是色譜柱用于特定分離的能力,而僅靠較高的柱效無法保證其分離能力。無論采用什么特殊的試驗方法,都會有一些參數(shù)影響柱效的測定。這類參數(shù)包括:洗脫液的組成、粘度和線速、測定板數(shù)所用的溶質(zhì)、溫度、柱長、填料的裝填方式、顆粒度等,也有選擇的測量和計算方法。其中,柱效值的測定和計算方法起著很大的作用。
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不計空白梯度洗脫…為保證良好的重復(fù)性,梯度洗脫的溶劑純度要求較高。由于弱溶劑中的雜質(zhì)在色譜柱上被強溶劑洗脫,在分析樣品之前,必須對樣品進(jìn)行空白梯度洗脫,識別溶劑雜質(zhì)峰。分級洗脫溶劑需要完全脫氣,以防止在混合過程中產(chǎn)生氣泡。沒有注意到溶劑混合引起的粘度變化…由于混合溶劑的粘度隨組分而變化,因此,在梯度洗脫過程中常常會發(fā)生壓力變化。比如,和水的粘度都比較小,當(dāng)它們以相似比例混合時,粘度增加很大,這時的柱壓比或水為流動相時大一倍。所以在梯度洗脫時要注意防止壓力超過輸液泵或色譜柱可以承受的大壓力。
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六通閥的正確使用與維修:①樣品進(jìn)樣前,要用0.45μ的濾膜過濾,以減少微粒對進(jìn)樣閥的磨損。②旋轉(zhuǎn)閥芯時不要太慢,不要停留在中間位置,否則流動相受阻,使泵內(nèi)壓力急劇上升,甚至超過了泵的大壓力;再轉(zhuǎn)到進(jìn)樣位置,過高的壓力會使柱頭損壞。③為了防止進(jìn)樣閥內(nèi)的緩沖鹽及樣品殘留,每次分析結(jié)束后應(yīng)沖洗進(jìn)樣閥。一般可采用清水沖洗,或先用溶樣溶劑沖洗,再用清水沖洗。色譜柱的使用與維護(hù)色譜柱的正確使用與維護(hù)非常重要,一不小心就會降低柱效,縮短使用壽命,甚至損壞。為了維護(hù)色譜柱,在進(jìn)行色譜分析時,必須注意以下問題。
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一般情況下,更換活塞密封墊后,應(yīng)按照密封墊安裝的步驟進(jìn)行磨合,但不能用在正相密封墊上?!町?dāng)泵頭安裝有柱塞清洗附件時,由于該附件中還設(shè)有密封墊,因此活塞桿運動時的阻力將增大。因此在開泵之前,一定要用10%的異,并把它的流速調(diào)到大約2-3滴/分鐘,使溶液流過沖洗裝置。(對 SL泵來說,如果不用鹽溶液即可)10%異可以幫助降低水的表面張力,具有抑制細(xì)菌的作用。請勿使用其他溶劑。如果泵頭沒有打開10%異,安裝沖洗附件,就會縮短密封墊和活塞桿的壽命(除二元泵 SL外),泵頭如果發(fā)出“吱吱”聲不影響使用和泵的精度,色譜進(jìn)樣瓶,可改變壓縮因子(compressibility)。
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自動進(jìn)樣器樣本必須在進(jìn)樣前進(jìn)行適當(dāng)?shù)念A(yù)處理,要經(jīng)過亞微米級濾膜的過濾或離心,色譜進(jìn)樣瓶工廠,以防止樣品中的微小顆粒堵塞管道,好是用流動相作為配制樣品的溶劑,該溶劑對樣品應(yīng)具有良好的溶解性能。當(dāng)喇叭口朝上暴露在空氣中時,有時空氣中較大的塵埃顆粒碰巧落在針座的流道內(nèi),導(dǎo)致針座堵塞。此時可試著將針座卸下來,把它接在泵出口上反沖,一般可以解決問題。如緩沖液頻繁使用, ALS計量泵除泵頭外的柱塞和密封圈,應(yīng)定期清洗六通閥的轉(zhuǎn)子密封圈和定子密封圈,防止有鹽粒子磨損 ALS必須使用 Agilent的樣品瓶及瓶蓋;使用不兼容的或加工精度差的樣品瓶及瓶蓋,會導(dǎo)致 ALS故障率上升,并降低產(chǎn)品性能。
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