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一種二氧化硫脲的制備方法,屬有機(jī)化學(xué)中的過氧化物制備技術(shù)領(lǐng)域,其特征在于先在反應(yīng)器中預(yù)加入水,然后分批投入硫脲,同時(shí)滴加含有穩(wěn)定劑的過*化氫溶液,制得二氧化硫脲,反應(yīng)結(jié)束后,對(duì)二氧化硫脲進(jìn)行過濾烘干,即得到二氧化硫脲結(jié)晶粉末。穩(wěn)定劑的加入量可為硫脲重量的0.1~5%,還可在預(yù)加入水中晶習(xí)改進(jìn)劑,其加入量可為硫脲重量的0.005%~2%。本發(fā)明技術(shù)通過對(duì)現(xiàn)有的水溶劑法二氧化硫脲生產(chǎn)工藝條件的創(chuàng)新改進(jìn),將硫脲分批加入反應(yīng)釜中,并在過氧化*溶液中加入有機(jī)*酸及其檸檬酸鹽等作為穩(wěn)定劑,在預(yù)加入水中添加有機(jī)聚合物作為晶習(xí)改進(jìn)劑,有效改善了二氧化硫脲的結(jié)晶狀態(tài),提高了產(chǎn)品的純度,且工藝簡(jiǎn)單,適合大規(guī)模的工業(yè)化生產(chǎn)
1. TD在常溫水中,溶解度較低,提高溫度可提高溶解度。因此,在化料時(shí)應(yīng)該用50~60℃的溫水溶解(注意,不能和堿劑同浴溶解,以免TD分解損耗)
2. TD在酸性浴中穩(wěn)定,在堿性浴中分解成次硫酸,進(jìn)而又生成新生態(tài)氫,產(chǎn)生強(qiáng)大的還原力。因此,加入可促進(jìn)TD分解完全,提高利用率。同時(shí)有可以提高在水中的還原電位值。
3. 的加入,可以提高TD的溶解度。但化料時(shí),不能和堿劑同浴溶解,以免TD分解損耗。(這點(diǎn)需特別注意)
4. NaOH用量在1g/l時(shí),pH值為11.8。在2g/l時(shí),pH值為12.0,在5g/l時(shí),工業(yè)制二氧化硫脲生產(chǎn)商,pH值為12.2,在10g/l時(shí),pH值為12.3。(堿劑在實(shí)際工藝時(shí)請(qǐng)自行調(diào)整)(備注:以上測(cè)試結(jié)果為NaOH工業(yè)級(jí))
5.穩(wěn)定性差,在80℃以上熱水中能快速分解。所以剝色時(shí)要先在75~80℃處>理,而后再升溫至沸。這樣,可減少的無效損耗,提高剝色效果。
二氧化硫脲的用途廣泛。除用于無機(jī)化學(xué)領(lǐng)域作各種金屬離子的還原劑外,由于其還原能力 比強(qiáng),穩(wěn)定性好,運(yùn)輸、貯存和使用均比較方便、安全,不象那樣容易分解和 自燃,在印染和漂白工業(yè)中已成為的安全替代品。又因二氧化硫脲還原電位可達(dá) 1230 mV,具有優(yōu)良的還原能力,除在紡織印染外,近年來有機(jī)合成和分析中的應(yīng)用亦有所 發(fā)展,并在制藥、造紙、高分子和照相材料工業(yè)中有著廣泛應(yīng)用。因此,二氧化硫脲是一種 前景十分廣闊的有機(jī)產(chǎn)品。二氧化硫脲早于1910年由Barett合成,但實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)遲至1967年在日本投產(chǎn)。接 著,美國的兩家公司GuardianChem.Corp和Umasten onxy Corp以及前蘇聯(lián)、英國等國家的數(shù) 家工廠也相繼投入生產(chǎn)。二氧化硫脲具有如下優(yōu)良性能:(1)熱穩(wěn)定性能好。在干燥狀態(tài)下低于70℃時(shí)是穩(wěn)定的,在酸性溶液中也是穩(wěn)定的,但在堿 性溶液中很快分解,生成還原性很強(qiáng)的亞磺酸(次硫酸)。(2)還原電位高。二氧化硫脲的還原電位可達(dá)1230 mV,而其它還原劑一般只有500~600 mV,而且還原電位值下降的速度很慢。(3)安全性能好。據(jù)報(bào)道二氧化硫脲為非致癌物質(zhì),經(jīng)急性毒性試驗(yàn)為低毒化合物。其分解 產(chǎn)物不增加COD和BOD的值,對(duì)環(huán)境無污染。
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