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量值溯源計(jì)劃的實(shí)施,測(cè)量設(shè)備管理員負(fù)責(zé)按計(jì)劃組織送校; 對(duì)新購置的測(cè)量設(shè)備,根據(jù)儀器設(shè)備的技術(shù)指標(biāo),第三方計(jì)量校驗(yàn)報(bào)價(jià),依據(jù)國(guó)家計(jì)量校準(zhǔn)系統(tǒng)表的要求,電子儀器計(jì)量校驗(yàn)價(jià)格,就近尋找具有提供溯源服務(wù)能力的校準(zhǔn)機(jī)構(gòu);送外校準(zhǔn)一般采用集中送取形式,送校前應(yīng)加強(qiáng)同校準(zhǔn)單位的聯(lián)系,力爭(zhēng)一次性完成送、取任務(wù)。送校前儀器設(shè)備保管人應(yīng)對(duì)儀器設(shè)備進(jìn)行通電檢查,發(fā)現(xiàn)嚴(yán)重問題時(shí)暫不送校; 儀器設(shè)備檢定/校準(zhǔn)完畢,測(cè)量設(shè)備管理員負(fù)責(zé)將檢定/校準(zhǔn)證書復(fù)印一份交使用,原件歸檔;
重復(fù)樣品的制備,嚴(yán)格按照分析方法的要求制備和處理七個(gè)以上濃度適宜的重復(fù)加標(biāo)樣品。進(jìn)行空白測(cè)定,一是為了了解背景污染的情況;二是有些分析方法要求減去空白,合肥計(jì)量校驗(yàn),此時(shí)測(cè)定兩個(gè)空白結(jié)果,取平均空白值。根據(jù)上述MDL的計(jì)算公式,在計(jì)算MDL時(shí)有以下幾個(gè)值得注意的地方:標(biāo)準(zhǔn)偏差采用樣本標(biāo)準(zhǔn)差s而不是總體標(biāo)準(zhǔn)差σ。采用正確的t值;有效數(shù)字:在計(jì)算過程中不要進(jìn)行數(shù)值修約,計(jì)算到后的結(jié)果時(shí)再根據(jù)方法的報(bào)告要求修約到合適的位數(shù)。MDL結(jié)果要往上修約,而不能往下。
余氯:余氯的測(cè)定方法有電化學(xué)法、比色法和滴定法。余氯MDL值確定的難度在于標(biāo)準(zhǔn)不穩(wěn)定,濃度隨時(shí)間改變。應(yīng)根據(jù)采用的分析方法來決定如何確定MDL。一般要求實(shí)驗(yàn)室的阱聯(lián)甲法的MDL達(dá)到0.05mg/L。重量法測(cè)定的項(xiàng)目:如溶解性總固體和總殘?jiān)软?xiàng)目,不宜采用前述的加標(biāo)重復(fù)樣測(cè)定的方法確定方法的檢出限,而要根據(jù)分析天平的靈敏度來確定檢出限,檢出限還與所處理的樣品體積有關(guān)。一般來說,合理的檢出限為1.0mg/L。
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