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工業(yè)芴合格品要求芴含量≥95%, 經(jīng)過(guò)蒸餾后切取的芴餾分內(nèi)芴含量一般在75%~78%之間,需進(jìn)一步的分離提純,目 前國(guó)內(nèi)生產(chǎn)合格工業(yè)芴基本采用溶劑洗滌結(jié)晶法制取。 該法是先用溶劑將粗芴加熱溶解,再降溫結(jié)晶,分離,干燥,得到純度較高的芴。
我國(guó)的洗油深加工利用工業(yè)工藝落后、 加工過(guò)程污染嚴(yán)重、收率低。 為了提高芴的收率,充分利用國(guó)內(nèi)芴資源,滿足日益增長(zhǎng)的芴需求。 既而根據(jù)實(shí)驗(yàn)及工業(yè)實(shí)際生產(chǎn)操作,發(fā)現(xiàn)要提高工業(yè)芴產(chǎn)品質(zhì)量和收率, 其一定要從原料抓起, 分別對(duì)溶劑的選擇,溶劑和物料的比例及結(jié)晶操作等方面進(jìn)行嚴(yán)格的過(guò)程控制,可有效提高產(chǎn)品產(chǎn)量及產(chǎn)品收率。 工業(yè)芴產(chǎn)量和質(zhì)量的提升具有一定的經(jīng)濟(jì)效益和社會(huì)效益。
工業(yè)芴離心過(guò)程中, 晶體較大的可選則目 數(shù)較大的濾布,可以加快離心時(shí)間,降低產(chǎn)品的溶劑含量。 晶體較小可能造成產(chǎn)品隨溶劑離心至溶劑內(nèi),造成產(chǎn)品收率的降低。 所有及時(shí)準(zhǔn)確觀測(cè)晶體粒徑大小,選擇合適的濾布對(duì)工業(yè)芴的生產(chǎn)收率有著很重要的作用。
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芴的沸點(diǎn)為297C,熔點(diǎn)是115C,其主要雜質(zhì)是氧芴和氧芴。由于氧芴及氧芴與芴的沸點(diǎn)差很小,只有8"C左右,所以芴的精制基本都是采取化學(xué)分離的方法。目前,工業(yè)芴制取精芴的分離提純方法有溶劑結(jié)晶法、冷卻結(jié)晶法、結(jié)晶分離法。
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工業(yè)芴的精制方法之三相結(jié)晶實(shí)驗(yàn)
降溫速度對(duì)結(jié)晶分離的影響:降溫速度對(duì)晶體芴純度的影響不顯著,隨著降溫速度的增大,純度只是略有下降,芴的收率隨降溫速度的變化也不大。綜上,選擇晶體純度和收率都比較高的降溫速度值,10℃/h。在此降溫速度下,既可保證獲得質(zhì)量較好的晶體,又能保證較短的生產(chǎn)周期。
結(jié)晶終溫對(duì)結(jié)晶分離的影響:晶體芴純度隨結(jié)晶終溫的升高而增大,而收率則隨結(jié)晶終溫的升高而下降。這是因?yàn)榻Y(jié)晶終溫越高,析出的雜質(zhì)相對(duì)越少,所以晶體純度越高。但結(jié)晶終溫越高,芴的溶解度越大,致使收率降低??蛇x擇結(jié)晶終溫為 30℃,這樣既可保證晶體具有較高的純度,又可保證獲得較高的產(chǎn)品收率。
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