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工業(yè)芴的精制方法之溶劑結(jié)晶原理:
重結(jié)晶是結(jié)晶的重要方式,是提純固體混合物的一種方法。它的一般過程是使待重結(jié)晶物質(zhì)在較高溫度下溶于合適的溶劑中,趁熱過濾,以除去不溶物質(zhì)和有色的雜質(zhì)(加活性炭煮沸脫色),將濾液冷卻,使晶體從過飽和溶液里析出,而可溶性雜質(zhì)仍留在溶液里,然后進行過濾,把晶體從母液中分離出來,洗滌晶體以除去吸附在晶體表面上的母液。重結(jié)晶不僅能夠在過飽和度高的情況下進行,也能在過飽和度低的情況下進行。
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工業(yè)芴的精制方法之熔融結(jié)晶的操作步驟:
首先開啟熔融結(jié)晶裝置介質(zhì)循環(huán)系統(tǒng)及升溫系統(tǒng),使系統(tǒng)內(nèi)導熱介質(zhì)溫度升至預(yù)定值,通常為 120~126℃,并維持系統(tǒng)內(nèi)溫度的穩(wěn)定。
稱取一定數(shù)量的工業(yè)芴原料,倒入容器內(nèi),慢速升溫使其緩緩熔化,待其全部熔化后(此時熔化溫度 120℃左右),停止加熱。將熔化好的原料芴倒入已升完溫的結(jié)晶器內(nèi),觀察溫度的變化,待溫度恒定后(約 120~126℃),持續(xù) 30 分鐘,并開始降溫。
系統(tǒng)降溫的操作是通過控制冷卻介質(zhì)的溫度實現(xiàn)的。由于純芴的結(jié)晶點在 116~117℃之間,故在系統(tǒng)降溫過程中,為防止驟冷全凝,待系統(tǒng)溫度降到 118℃之后,降溫速度要逐漸放慢。一般而言,在系統(tǒng)溫度高于 118℃時,以 2℃/h 的速度降溫,待達到 118℃之后,降溫速度改為 0.5℃/h。
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工業(yè)芴的精制方法之熔融結(jié)晶的操作步驟:
通過對影響熔融結(jié)晶分離效果的各種因素的分析,可以看出,結(jié)晶過程中除保持適當?shù)睦鋮s與“發(fā)汗”速度之外,結(jié)晶過程中通以適量氣體攪拌對分離效果有較大的提高作用?!鞍l(fā)汗”過程中采用變溫發(fā)汗程序,也能使晶體的純度有一定的提高。另外,從實驗過程發(fā)現(xiàn),無論對何種純度的原料,“發(fā)汗”過程中產(chǎn)品的脫色作用是很顯著的,尤其對晶層中芴濃度較高時,盡管“發(fā)汗”提純作用并不大,但對產(chǎn)品脫色的效果很顯著。
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