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工業(yè)芴的精制方法:
三相結(jié)晶法中水的作用:
⑴控制著擴(kuò)散在水相和溶劑相中的晶體的晶核形成與成長(zhǎng),使它達(dá)到要求的均勻的尺寸,不致過(guò)大而夾帶雜質(zhì)。
⑵有助于增加液固比,從而便于帶有晶體的母液輸送和處理。
⑶依據(jù)密度差,使母液與晶體分離。
由于加入的水還起到造液劑的作用,溶劑的需要量就只取決于雜質(zhì)的含量,可以用低的溶劑消耗量達(dá)到高的產(chǎn)品收率。所溶解的雜質(zhì)留在有機(jī)溶液相中,離心后浮在水層上,而已凈化的晶體沉在水層下,除去水層后就能獲得好的產(chǎn)品。
實(shí)踐證明:凡是以異構(gòu)物或沸點(diǎn)接近的物質(zhì)作為雜質(zhì)的有機(jī)化學(xué)產(chǎn)品,用三相結(jié)晶法提純是很有效的,可以顯著地提高晶體產(chǎn)品的純度和收率。
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工業(yè)芴的精制方法之三相結(jié)晶實(shí)驗(yàn)
對(duì)不同純度的原料結(jié)晶后其收率變化不大,基本穩(wěn)定在 81%左右。但從結(jié)晶體純度看,當(dāng)原料純度較低時(shí),隨著原料純度的提高,結(jié)晶產(chǎn)品純度也隨之提高,且提高幅度較大,待原料純度超過(guò) 97.2%以后,晶體純度上升幅度不大,特別是對(duì)純度更高的原料,提純程度更小。這種現(xiàn)象反映了三相結(jié)晶法精制產(chǎn)品的局限性,說(shuō)明當(dāng)原料純度達(dá)到一定程度時(shí),再用三相結(jié)晶法效果不明顯,反而,CAS NO 82911-69-1現(xiàn)貨,每再進(jìn)行一次提純,產(chǎn)品總收率會(huì)急劇下降,產(chǎn)品成本急劇上升。因此,三相結(jié)晶法對(duì)低純度原料有較好的提純作用,當(dāng)原料純度較高時(shí)便不再適用。
以上通過(guò)對(duì)影響三相結(jié)晶分離效果的各種因素的分析,可以看出,三相結(jié)晶過(guò)程,在配比、降溫速度和結(jié)晶終溫下操作,既能獲得較高的產(chǎn)品收率,又能獲得較高的產(chǎn)品純度。該方法尤其適用于低純度產(chǎn)品的分離與精制,而且操作簡(jiǎn)單易行,生產(chǎn)成本低,具有實(shí)用價(jià)值。但在結(jié)晶過(guò)程中會(huì)產(chǎn)生一定量的廢水排放,對(duì)環(huán)境造成一定的影響。
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工業(yè)芴精制方法評(píng)價(jià):三相結(jié)晶法
三相結(jié)晶法同原來(lái)溶劑法相比,的確在分離程度方面有了較大的進(jìn)步,不僅以少量的溶劑獲得較高純度的晶體,而且收率也相對(duì)較高,特別是在低純?cè)系木茟?yīng)用方面,效果更為突出。
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