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工業(yè)芴提純精芴的新型設(shè)備的具體實(shí)施方式
將粗芴、非極性、極性溶劑按照質(zhì)量比1:2:2的比例通過(guò)原料進(jìn)口5加入反應(yīng)釜3中,打開(kāi)程序升降溫控制裝置11加熱,開(kāi)啟攪拌機(jī)8,加熱至90°C,至粗芴全部溶解。通過(guò)程序升降溫控制裝置11調(diào)節(jié)反應(yīng)釜3溫度,使溫度保持在15C/min的降溫的速度進(jìn)行程序降溫結(jié)晶,結(jié)晶終溫控制在30°C。出現(xiàn)固相和液相,固相在反應(yīng)釜3的下層,液相在上層,液相通過(guò)出口閥15與固相分離并排出,加熱產(chǎn)生的蒸汽進(jìn)入回流冷凝集氣裝置4中,通過(guò)冷凝再回到反應(yīng)釜3中;液體中非極性和極性溶劑以及溶解的雜質(zhì)可再經(jīng)過(guò)體外蒸餾設(shè)備(現(xiàn)有設(shè)備)蒸餾回收非極性和極性溶劑。固相為精制的精芴通過(guò)反應(yīng)釜3底閥18放出,過(guò)濾得精芴。
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工業(yè)芴的精制方法:
三相結(jié)晶法中水的作用:
⑴控制著擴(kuò)散在水相和溶劑相中的晶體的晶核形成與成長(zhǎng),使它達(dá)到要求的均勻的尺寸,不致過(guò)大而夾帶雜質(zhì)。
⑵有助于增加液固比,從而便于帶有晶體的母液輸送和處理。
⑶依據(jù)密度差,使母液與晶體分離。
由于加入的水還起到造液劑的作用,溶劑的需要量就只取決于雜質(zhì)的含量,可以用低的溶劑消耗量達(dá)到高的產(chǎn)品收率。所溶解的雜質(zhì)留在有機(jī)溶液相中,離心后浮在水層上,而已凈化的晶體沉在水層下,除去水層后就能獲得好的產(chǎn)品。
實(shí)踐證明:凡是以異構(gòu)物或沸點(diǎn)接近的物質(zhì)作為雜質(zhì)的有機(jī)化學(xué)產(chǎn)品,用三相結(jié)晶法提純是很有效的,可以顯著地提高晶體產(chǎn)品的純度和收率。
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大家好本期小編給大家?guī)?lái)新的內(nèi)容,希望對(duì)大家有所幫助:CAS NO 82911-69-1廠家
工業(yè)芴的精制方法之三相結(jié)晶實(shí)驗(yàn)
三相配比對(duì)結(jié)晶分離的影響:
當(dāng)水量較小時(shí),隨著三相中水量的增多,無(wú)論是結(jié)晶產(chǎn)品的純度,還是芴的收率及精制率都隨之增大,到 達(dá)極大值。之后,隨著加入水量的增多,各量分別有一定程度的下降,但變化都不大。出現(xiàn)這種情況的原因是幾種因素綜合作用的結(jié)果。由于水相的作用是固比,便于帶有晶體的母液的輸送和處理,使晶體較容易地脫離含雜質(zhì)的母液而析出。在水量較小時(shí),液固比較小,水相的作用未充分發(fā)揮出來(lái),因而使晶體夾帶的雜質(zhì)量相對(duì)較多,晶體純度也就相對(duì)較低。
但等到水量較大時(shí),雖然固液比較大,但畢竟能“收容”雜質(zhì)的只有,固液比的增加,相對(duì)減弱了固體與接觸的程度,使所含雜質(zhì)不能充分進(jìn)入溶劑相,也導(dǎo)致分離程度略有下降。也就是說(shuō),對(duì)三相結(jié)晶效果的影響而言,在水量較小時(shí),固液比起主導(dǎo)作用,在水量較大時(shí),溶劑與溶質(zhì)的接觸程度起主導(dǎo)作用。
另外,在整個(gè)結(jié)晶過(guò)程中,收率和精制率變化都不大。這是因?yàn)樵谡麄€(gè)過(guò)程中,溶劑的量是恒定的。
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