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溶劑法橡膠促進劑m精制提純?nèi)荛]過濾洗滌干燥一體機 工藝步驟
(1) 萃取精制
首先向反應釜中加入復合溶劑(復合溶劑為、和四的混合物),開啟攪拌及回流,調(diào)節(jié)攪拌轉(zhuǎn)速;然后將常規(guī)高壓法合成的2-并唑粗品緩慢加入反應釜中,升溫至60℃進行萃取精制;
(2) 洗滌提純
保溫結(jié)束后,降溫至25℃,然后進行固液分離(固液分離后得到固體產(chǎn)物和混合溶劑母液,對所得混合溶劑母液進行蒸餾,得到混合溶劑重新利用),采用復合溶劑對分離所得固體進行洗滌,藥用活性炭過濾洗滌干燥三合一,洗滌后制得濕品;
(3) 低溫干燥
將所得濕品進行干燥(干燥溫度為110℃,干燥時間5h),干燥后得到精制的硫化促進劑2-并唑。
(4) 所得產(chǎn)品精制促進劑M外觀為淡黃色粉狀,初熔點為175.0℃,HPLC分析顯示,產(chǎn)品純度為98.66%,收率為93.72%。
國內(nèi)現(xiàn)有工藝生產(chǎn)出的產(chǎn)品平均粒徑小、變異系數(shù)高、雜質(zhì)殘留較高,產(chǎn)品穩(wěn)定性差。國內(nèi)各廠家的效期為兩年,而國際水平在三年以上。提高產(chǎn)品質(zhì)量水平和穩(wěn)定性主要通過以下幾個途徑:
(1) 加員培訓實現(xiàn)過程工藝控制的穩(wěn)定性;
(2) 提高工藝自動化控制的程度;設備的工藝適用性技改;
(3) 對原輔材料的質(zhì)量和穩(wěn)定性進行控制,特別是主要原材料6-APA、對羥基胺酸鄧鉀鹽的質(zhì)量;
(4) 各步主反應的工藝參數(shù)的優(yōu)化;
(5) 檢驗技術(shù)在過程控制方面的應用以及成品雜質(zhì)分析方面的進展為產(chǎn)品質(zhì)量提高、工藝改進明確方向、提供依據(jù)。
M的清潔生產(chǎn)—溶劑法
M的清潔生產(chǎn)也成為橡膠助劑行業(yè)近幾年的技術(shù)開發(fā)熱點和難點。M清潔工藝采用的是溶劑法,用代替了原本的堿溶、酸析等工序。原來生產(chǎn)1噸M要稀堿液、稀硫酸和工藝水共20多噸,現(xiàn)在變?yōu)椴皇褂脦軇?。不帶水自然就不產(chǎn)生廢水,真正達到治理的目標。以國內(nèi)年產(chǎn)20萬噸M計算,若在全行業(yè)推廣后,年可減少廢水產(chǎn)生量400萬噸,并能大大降低COD、BOD、氨氮等污染物的排放,降低環(huán)境污染、保護人類社會環(huán)境,促進企業(yè)可持續(xù)發(fā)展!
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