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工業(yè)芴精制方法評價：新溶劑結(jié)晶法

初始原料芴純度為 95.4%，經(jīng)過四級操作，產(chǎn)品芴純度可達99.5%以上，且單步收率亦能保持較高水平，在 65%左右，后制得的高純精芴的一次性收率約為 22.88%，如果再把回收芴的數(shù)量考慮在內(nèi)，估計單步收率會大于 85% ，這樣精芴的總收率將高于 50% 。

溶劑的回收量均在 60%以上，溶劑損失量不足 40% 。這些數(shù)據(jù)充分說明，以新的溶劑結(jié)晶法來精制工業(yè)芴是非?？尚械?，不僅精制效果好，而且操作簡單 ，每一級操作的分離度均比其他方法高，溶劑回收也較容易，且無“三廢”排放。更重要的是，通過新的溶劑結(jié)晶法實驗，基本上搞清了影響工業(yè)芴精制的不良因素，對將來實現(xiàn)類似物系的分離具有一定的指導意義。

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由于芴與其中所含的雜質(zhì)組分如：氧芴、氧芴及芴等在性質(zhì)上近似于同分異構(gòu)體，且沸點較接近，若采用常規(guī)的精餾方法，勢必需要很高的理論板數(shù)和很大的回流比，從而增加了設(shè)備費用和操作費用。若采用鉀熔法和溶劑結(jié)晶法，無論是在產(chǎn)品芴的純度，還是在產(chǎn)品收率和操作成本上，都存在非此既彼的缺陷，所以都不是實現(xiàn)芴分離的優(yōu)化技術(shù)。

但是芴、氧芴、氧芴、芴的熔點相差較大，利用熔融結(jié)晶技術(shù)，有可能減少甚至除去工業(yè)芴中的非芴組分，得到高純芴。同時熔融結(jié)晶法具有能耗低、操作溫度易控制及選擇性高的優(yōu)點。

另外，利用熔融結(jié)晶法進行分離，不用溶劑，所以沒有溶劑分離和環(huán)境污染問題。

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工業(yè)芴的精制方法：

三相結(jié)晶法中水的作用：

⑴控制著擴散在水相和溶劑相中的晶體的晶核形成與成長，使它達到要求的均勻的尺寸，不致過大而夾帶雜質(zhì)。

⑵有助于增加液固比，從而便于帶有晶體的母液輸送和處理。

⑶依據(jù)密度差，使母液與晶體分離。

由于加入的水還起到造液劑的作用，溶劑的需要量就只取決于雜質(zhì)的含量，可以用低的溶劑消耗量達到高的產(chǎn)品收率。所溶解的雜質(zhì)留在有機溶液相中，離心后浮在水層上，而已凈化的晶體沉在水層下，除去水層后就能獲得好的產(chǎn)品。

實踐證明：凡是以異構(gòu)物或沸點接近的物質(zhì)作為雜質(zhì)的有機化學產(chǎn)品，用三相結(jié)晶法提純是很有效的，可以顯著地提高晶體產(chǎn)品的純度和收率。

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