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工業(yè)芴是焦化廠煤焦油的副產(chǎn)品之一, 約占煤焦油的1- -2%。我國工業(yè)芴的產(chǎn)量很大,但是純度不高無法滿足工業(yè)上所要求的純度,因此造成工業(yè)芴的價格十分低廉。近幾年,由芴合成的衍生物用于制藥行業(yè),可制備、壓藥及抗痙攣藥,還可用于制備.消毒劑、合成殺蟲劑、除草劑等;用于染料,可合成熒光染料、還原染料等。
由于芴的特殊結(jié)構,它在有機合成工業(yè)特別是合成樹脂工業(yè)中用途很廣,可制備芴屬化合物、有機光導體、樹脂、染料、Ziegler-Natta催化劑的給電子體等。國內(nèi)外市場對芴的需求量快速增長,特別是國外市場對精芴的需求量更是與日俱增,前景極為廣闊。
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工業(yè)芴提純精芴的新型設備的具體實施方式
將粗芴、非極性、極性溶劑按照質(zhì)量比1:2:2的比例通過原料進口5加入反應釜3中,打開程序升降溫控制裝置11加熱,開啟攪拌機8,加熱至90°C,至粗芴全部溶解。通過程序升降溫控制裝置11調(diào)節(jié)反應釜3溫度,使溫度保持在15C/min的降溫的速度進行程序降溫結(jié)晶,結(jié)晶終溫控制在30°C。出現(xiàn)固相和液相,固相在反應釜3的下層,液相在上層,液相通過出口閥15與固相分離并排出,加熱產(chǎn)生的蒸汽進入回流冷凝集氣裝置4中,通過冷凝再回到反應釜3中;液體中非極性和極性溶劑以及溶解的雜質(zhì)可再經(jīng)過體外蒸餾設備(現(xiàn)有設備)蒸餾回收非極性和極性溶劑。固相為精制的精芴通過反應釜3底閥18放出,過濾得精芴。
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工業(yè)芴的精制方法:
三相結(jié)晶法中水的作用:
⑴控制著擴散在水相和溶劑相中的晶體的晶核形成與成長,使它達到要求的均勻的尺寸,不致過大而夾帶雜質(zhì)。
⑵有助于增加液固比,從而便于帶有晶體的母液輸送和處理。
⑶依據(jù)密度差,使母液與晶體分離。
由于加入的水還起到造液劑的作用,溶劑的需要量就只取決于雜質(zhì)的含量,可以用低的溶劑消耗量達到高的產(chǎn)品收率。所溶解的雜質(zhì)留在有機溶液相中,離心后浮在水層上,而已凈化的晶體沉在水層下,除去水層后就能獲得好的產(chǎn)品。
實踐證明:凡是以異構物或沸點接近的物質(zhì)作為雜質(zhì)的有機化學產(chǎn)品,用三相結(jié)晶法提純是很有效的,可以顯著地提高晶體產(chǎn)品的純度和收率。
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