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工業(yè)芴的精制方法之熔融結(jié)晶的操作步驟:
實(shí)驗(yàn)過(guò)程中,隨著結(jié)晶器內(nèi)換熱表面上晶體的不斷析出,導(dǎo)致?lián)Q熱面的傳熱系數(shù)下降,因而結(jié)晶過(guò)程中維持一定的降溫速度,保證足夠的晶體析出時(shí)間是非常必要的。
由于物質(zhì)的結(jié)晶分離過(guò)程是建立在固相與液相之間平衡的基礎(chǔ)上,且芴餾分中的化合物容易形成共晶體或互熔體,一次分離很難達(dá)到所要求的純度。因此,多次結(jié)晶分離是必要的。
另外,由于沒(méi)能采用理想的結(jié)晶分離設(shè)備及控制手段的局限性,也導(dǎo)致(各單級(jí))分離效果未能達(dá)到預(yù)期目標(biāo)這也是采用多次結(jié)晶分離的原因之一。
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工業(yè)芴的精制方法之新溶劑結(jié)晶部分:
不同純度的原料,采用同一溶劑,所得結(jié)晶產(chǎn)品收率差別不大。對(duì)同一純度的原料,采用不同溶劑,所得晶體純度及收率都有較大差別。因此,可以認(rèn)為,從提高純度的角度考慮,一步結(jié)晶法采用 Ph-Cl 做溶劑較好,從收率方面考慮,則應(yīng)采用做溶劑。到底一步結(jié)晶采用那種溶劑,還需根據(jù)以后的實(shí)驗(yàn)結(jié)果綜合考慮。
采用不同溶劑進(jìn)行結(jié)晶得到的產(chǎn)品為原料進(jìn)行二步結(jié)晶,對(duì)相同純度的原料(即一步結(jié)晶產(chǎn)品),采用不同的溶劑進(jìn)行結(jié)晶,所得晶體純度幾乎無(wú)異,但收率有一定差別,用 Ph-Cl 優(yōu)于 DM。且通過(guò)實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn),用 Ph-Cl 做溶劑所得晶體的形態(tài)和粒度均比用 DM好。另外,采用不同純度的三相結(jié)晶產(chǎn)品為原料,以 Ph-Cl 為溶劑實(shí)驗(yàn),可知,無(wú)論從純度提高幅度,還是從收率值等方面,都同以一步 Ph-Cl 法的結(jié)晶產(chǎn)品做原料無(wú)甚大區(qū)別。因此,我們可以得出結(jié)論,以采用不同溶劑進(jìn)行結(jié)晶所得產(chǎn)品為原料,對(duì)后面的結(jié)晶過(guò)程無(wú)甚大影響。綜上,二步結(jié)晶選擇 Ph-Cl 為溶劑。
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在工業(yè)芴提純過(guò)程中,往往需要先對(duì)工業(yè)芴進(jìn)行預(yù)熱,才能使得工業(yè)芴提純效率,而目 前市場(chǎng)上所使用的提純?cè)O(shè)備加熱效果差,使得工業(yè)芴不能快速的達(dá)到需要的溫度,從而降低了工業(yè)芴的提純效率,從而降低了工業(yè)芴提純?cè)O(shè)備的實(shí)用性。
該從工業(yè)芴提純精芴的新型設(shè)備,通過(guò)設(shè)置的水泵本體、進(jìn)水管、水箱、加熱裝置本體、保溫管、保溫層、外殼和加熱倉(cāng),能夠達(dá)到加熱效果好的目的,解決了一般工業(yè)芴提純?cè)O(shè)備加熱效果差的問(wèn)題,使得工業(yè)芴能夠迅速的達(dá)到需要的溫度,從而提升了工業(yè)芴的提純速率,從而提升了該提純?cè)O(shè)備的實(shí)用性。
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