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工業(yè)芴的精制方法之熔融結(jié)晶的操作步驟:
首先開啟熔融結(jié)晶裝置介質(zhì)循環(huán)系統(tǒng)及升溫系統(tǒng),使系統(tǒng)內(nèi)導(dǎo)熱介質(zhì)溫度升至預(yù)定值,通常為 120~126℃,并維持系統(tǒng)內(nèi)溫度的穩(wěn)定。
稱取一定數(shù)量的工業(yè)芴原料,倒入容器內(nèi),慢速升溫使其緩緩熔化,待其全部熔化后(此時熔化溫度 120℃左右),停止加熱。將熔化好的原料芴倒入已升完溫的結(jié)晶器內(nèi),觀察溫度的變化,待溫度恒定后(約 120~126℃),持續(xù) 30 分鐘,并開始降溫。
系統(tǒng)降溫的操作是通過控制冷卻介質(zhì)的溫度實(shí)現(xiàn)的。由于純芴的結(jié)晶點(diǎn)在 116~117℃之間,故在系統(tǒng)降溫過程中,為防止驟冷全凝,待系統(tǒng)溫度降到 118℃之后,降溫速度要逐漸放慢。一般而言,在系統(tǒng)溫度高于 118℃時,以 2℃/h 的速度降溫,待達(dá)到 118℃之后,降溫速度改為 0.5℃/h。
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工業(yè)芴的精制方法之熔融結(jié)晶的操作步驟:
實(shí)驗(yàn)過程中,隨著結(jié)晶器內(nèi)換熱表面上晶體的不斷析出,導(dǎo)致?lián)Q熱面的傳熱系數(shù)下降,因而結(jié)晶過程中維持一定的降溫速度,保證足夠的晶體析出時間是非常必要的。
由于物質(zhì)的結(jié)晶分離過程是建立在固相與液相之間平衡的基礎(chǔ)上,且芴餾分中的化合物容易形成共晶體或互熔體,一次分離很難達(dá)到所要求的純度。因此,多次結(jié)晶分離是必要的。
另外,由于沒能采用理想的結(jié)晶分離設(shè)備及控制手段的局限性,CAS NO 82911-69-1多少錢,也導(dǎo)致(各單級)分離效果未能達(dá)到預(yù)期目標(biāo)這也是采用多次結(jié)晶分離的原因之一。
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一種從工業(yè)芴提純精芴的新型設(shè)備,其特征是:包括反應(yīng)釜,在反應(yīng)釜中布置有攪拌機(jī)葉片,攪拌機(jī)葉片由攪拌機(jī)驅(qū)動;在反應(yīng)釜上端設(shè)置有原料進(jìn)口、回流冷凝集氣裝置、溫度計、壓力表;在反應(yīng)釜底部設(shè)置有底閥,在反應(yīng)釜中部設(shè)置有出口閥;在反應(yīng)釜上端設(shè)置有循環(huán)介質(zhì)出口,在反應(yīng)釜下端設(shè)置有循環(huán)介質(zhì)進(jìn)口,在循環(huán)介質(zhì)進(jìn)口與循環(huán)介質(zhì)出口之間的管道上設(shè)置有循環(huán)泵、程序升降溫控制裝置。
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