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工業(yè)芴精制方法評(píng)價(jià):
熔融結(jié)晶過(guò)程中,不用溶劑,根據(jù)自身的物性特點(diǎn)予以分離,而且結(jié)晶過(guò)程具有很好的脫色作用,三相結(jié)晶法是在原溶劑結(jié)晶法的基礎(chǔ)上,引入溶劑水做第三相,增大了液固比,對(duì)雜質(zhì)為異構(gòu)體或沸點(diǎn)接近的物質(zhì)組成的混合物的分離頗為有效,而發(fā)展了的新溶劑結(jié)晶法,則從根本上解決影響溶劑結(jié)晶的因素入手,通過(guò)優(yōu)化操作條件,使溶劑結(jié)晶的質(zhì)量有了顯著的提高,等等。似乎每種方案都能很好地實(shí)現(xiàn)工業(yè)芴的精制,得到高純芴產(chǎn)品,其實(shí)不然,經(jīng)過(guò)實(shí)驗(yàn)研究發(fā)現(xiàn),每一種方案都有其局限性,都有各自的適應(yīng)范圍,超出了這種局限與范圍,這種方案的分離效果也就變得微乎其微。以下對(duì)這方面的具體情況分別作一比較。
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工業(yè)芴的精制方法之新溶劑結(jié)晶部分:
采用不同純度的高純?cè)?,分別以 Ph-Cl 、DM做溶劑進(jìn)行三步結(jié)晶,收率基本上差別不大,從純度上看,用 DM比用 Ph-Cl 做溶劑所得晶體純度變化幅度要大一些,但采用 DM做溶劑進(jìn)行結(jié)晶所得結(jié)晶體的晶形不好,為此第三步仍然采用 Ph-Cl 做溶劑。
采用相同純度的原料,以不同的結(jié)晶方式,獲得的結(jié)晶純度相差較大,但收率變化不大。混合液經(jīng)煮沸再結(jié)晶,顯然要比只加熱到全部溶化,或比全溶溫度高10~20℃,再降溫結(jié)晶所得晶體純度要高。而煮沸時(shí)間的長(zhǎng)短對(duì)晶體純度的影響雖然不大,但純度還是有一定區(qū)別。出現(xiàn)以上情況的原因是,混合液在被加熱到煮沸溫度后,分子之間的作用力發(fā)生了變化。
但當(dāng)溫度達(dá)到煮沸溫度,CASNO 24324-17-2大量供應(yīng),并保持一定的煮沸時(shí)間時(shí),上述溶質(zhì)——雜質(zhì)分子之間的作用力被破壞,使雜質(zhì)分子進(jìn)入溶質(zhì)和溶劑分子組成的“大家庭”中,并呈自由狀態(tài),離析狀態(tài),在這樣的情況下,對(duì)溶液降溫,雜質(zhì)分子便不再輕易地隨溶質(zhì)分子一同析出,而是繼續(xù)保留在溶液內(nèi),從而使析出晶體純度提高。
另外,由于在一定溫度下,一定的溶劑量溶解溶質(zhì)的數(shù)量基本是一定的。組實(shí)驗(yàn)均冷卻至室溫,故其收率差別不大,綜上分析,以 Ph-Cl 為溶劑,溶液煮沸 30 分鐘再冷至室溫,即可獲得純度和收率均較高的結(jié)晶。
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用重質(zhì)洗油精制工業(yè)芴:
降低芴成本的途徑
(1)開(kāi)發(fā)芴生產(chǎn)過(guò)程中的付產(chǎn)品。在生產(chǎn)芴過(guò)程中切取苊餾分作為付產(chǎn)品出售,切取氧芴餾分生產(chǎn)氧芴,開(kāi)發(fā)氧芴市場(chǎng)。
(2)將第二次洗滌的母液作為一次洗滌溶劑,可節(jié)省新溶劑。
(3)將芴前后餾分回配于原料重質(zhì)洗油中節(jié)省原料。
(4) 將洗滌母液蒸餾,回收溶劑。
(5)加強(qiáng)操作管理。
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