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對工業(yè)芴的精制進(jìn)行研究:
熔融結(jié)晶法也稱分步結(jié)晶法,對工業(yè)芴的分離與精制是一種比較成熟的工業(yè)化分離方法,用于工業(yè)芴的精制尚未見報道。
該法是利用各組分間結(jié)晶點的差異,在靜態(tài)下進(jìn)行結(jié)晶、熔融、再結(jié)晶、再熔融……。這樣一個多次結(jié)晶、熔融的過程,實現(xiàn)各組分間的分離純化。該方法對于一些用傳統(tǒng)分離方法難以分離的物系,如:同分異構(gòu)體物系、熱敏性物系、共沸物系的分離或一些高純有機物產(chǎn)品的制備尤為適用。
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工業(yè)芴的精制方法之熔融結(jié)晶的操作步驟:
結(jié)晶過程中還存在晶體吸附母液的現(xiàn)象,這種吸附可能通過下述幾種不同的方式進(jìn)行。
⑴呈吸附層形式。即使將吸附層精細(xì)地分離之后,由于吸附力的作用,CASNO 24324-17-2長期供應(yīng),在晶體表面上仍保存有一層母液膜。如果晶體顆粒相當(dāng)大,則吸附層相對量就小。
⑵呈夾雜物存在于晶體內(nèi)部的氣孔和空腔內(nèi)。這種形式的夾雜物是很難除掉的。
⑶由于毛細(xì)管作用,有一部分母液保留在晶體或晶體團內(nèi)的微細(xì)裂縫和空隙中。
晶體夾雜雜質(zhì)無論以何種形式出現(xiàn),都會使晶體純度降低,的解決辦法就是通過多次結(jié)晶過程,才能達(dá)到預(yù)期的分離效果。
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工業(yè)芴的精制方法之新溶劑結(jié)晶部分:
不同純度的原料,采用同一溶劑,所得結(jié)晶產(chǎn)品收率差別不大。對同一純度的原料,采用不同溶劑,所得晶體純度及收率都有較大差別。因此,可以認(rèn)為,從提高純度的角度考慮,一步結(jié)晶法采用 Ph-Cl 做溶劑較好,從收率方面考慮,則應(yīng)采用做溶劑。到底一步結(jié)晶采用那種溶劑,還需根據(jù)以后的實驗結(jié)果綜合考慮。
采用不同溶劑進(jìn)行結(jié)晶得到的產(chǎn)品為原料進(jìn)行二步結(jié)晶,對相同純度的原料(即一步結(jié)晶產(chǎn)品),采用不同的溶劑進(jìn)行結(jié)晶,所得晶體純度幾乎無異,但收率有一定差別,用 Ph-Cl 優(yōu)于 DM。且通過實驗發(fā)現(xiàn),用 Ph-Cl 做溶劑所得晶體的形態(tài)和粒度均比用 DM好。另外,采用不同純度的三相結(jié)晶產(chǎn)品為原料,以 Ph-Cl 為溶劑實驗,可知,無論從純度提高幅度,還是從收率值等方面,都同以一步 Ph-Cl 法的結(jié)晶產(chǎn)品做原料無甚大區(qū)別。因此,我們可以得出結(jié)論,以采用不同溶劑進(jìn)行結(jié)晶所得產(chǎn)品為原料,對后面的結(jié)晶過程無甚大影響。綜上,二步結(jié)晶選擇 Ph-Cl 為溶劑。
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