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按照編號(hào)安裝到相應(yīng)的位置。2)調(diào)節(jié)攪拌槳或籃的高度。3)調(diào)整取樣針的位置。不同的方法,不同的介質(zhì)體積,取樣的高度都不一樣。你可能說,這誰(shuí)不知道啊,還特意強(qiáng)調(diào)攪拌和取樣位置。但事實(shí)證明,越基礎(chǔ)的越是常見的出錯(cuò)點(diǎn)。。。為了省時(shí)省力,很多“進(jìn)樣青年”在清洗設(shè)備時(shí)不拆除攪拌槳或籃。真正一動(dòng)手,下意識(shí)的默認(rèn)自己高度已經(jīng)調(diào)節(jié)好了,智能溶出試驗(yàn)儀報(bào)價(jià),無(wú)需再調(diào)整,一投片發(fā)現(xiàn)不對(duì)就尷尬了~ 而且在使用過程中,因攪拌槳或籃的晃動(dòng),會(huì)使高度發(fā)生變化,即便是做同一品種,不進(jìn)行調(diào)整,仍然會(huì)影響樣品測(cè)定的準(zhǔn)確性。所以請(qǐng)把調(diào)節(jié)槳、籃、取樣的位置訓(xùn)練成一種本能。此外,在使用攪拌籃時(shí)一定要仔細(xì)觀察籃的潔凈度,智能溶出試驗(yàn)儀廠家,看篩網(wǎng)是否堵塞,形狀是否完整,一旦發(fā)現(xiàn)變形,應(yīng)及時(shí)更換,以免影響樣品的平行性。
溶出條件和注意事項(xiàng):
(1)溶出度儀的適用性及性能確認(rèn)試驗(yàn)除儀器的各項(xiàng)機(jī)械性能應(yīng)符合規(guī)定外,還應(yīng)用溶出度標(biāo)準(zhǔn)片對(duì)儀器進(jìn)性能確認(rèn)試驗(yàn),按照標(biāo)準(zhǔn)片的說明書操作,試驗(yàn)結(jié)果應(yīng)符合標(biāo)準(zhǔn)片的規(guī)定。
(2)溶出介質(zhì)應(yīng)使用各品種項(xiàng)下規(guī)定的溶出介質(zhì),除另有規(guī)定外,室溫積為900ml,并應(yīng)新鮮配制和經(jīng)脫氣處理;如果溶出介質(zhì)為緩沖液,當(dāng)需要調(diào)節(jié)pH值時(shí),一般調(diào)節(jié)pH值至規(guī)定pH值±0.05之內(nèi)。
(3)取樣時(shí)間應(yīng)按照品種各論中規(guī)定的取樣時(shí)間取樣,自6杯中完成取樣的時(shí)間應(yīng)在1分鐘內(nèi)。
(4)除另有規(guī)定外,顆粒劑或干混懸劑的投樣應(yīng)在溶出介質(zhì)表面分散投樣,避免集中投樣。
(5)如殼對(duì)分析有干擾,應(yīng)取不少于6粒,除盡內(nèi)容物后,置一個(gè)溶出杯內(nèi),按該品種項(xiàng)下規(guī)定的分析方法測(cè)定空的平均值,作必要的校正。如校正值大于標(biāo)未量的25%,試驗(yàn)無(wú)效。如校正值不大于標(biāo)示量的2%,可忽略不計(jì)。
在溶出實(shí)驗(yàn)投樣時(shí),智能溶出試驗(yàn)儀,樣品的位置應(yīng)在溶出杯的特定位置。如:槳法時(shí),樣品應(yīng)都在溶出杯底,槳的正下方。若投藥后部分片劑帖壁,則會(huì)造成溶出實(shí)驗(yàn)結(jié)果RSD偏大,樣品溶出速度增加。因此,在溶出試驗(yàn)時(shí)還應(yīng)注意,每次投樣后注意觀察,樣品在溶出杯中的位置是否合理(或相同)溶出試驗(yàn)結(jié)果并不只有溶出數(shù)據(jù),在考察或?qū)Ρ热艹銮€時(shí),大家只注意溶出數(shù)據(jù),而忽略了對(duì)溶出現(xiàn)象的觀察。其實(shí)溶出現(xiàn)象對(duì)原研制劑的分析和自制制劑的工藝調(diào)整具有指導(dǎo)意義。
如原研制劑的崩解現(xiàn)象有:溶蝕型(可能中乳糖的含量較高),膨脹型崩解,有 “發(fā)煙”現(xiàn)象(可能中微晶纖維素的含量較高);片劑崩解后是否在杯底堆積成沙丘狀。 又如原研制的崩解后時(shí)顆粒,還是粉末。微丸的包衣膜是漲破,還是溶解,微丸在溶解過程中是否膨脹等。
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