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于裝有溫度計(jì)(溫度計(jì)的末端浸入液面以下,劇烈瓶底0.5~1cm)、分水器(分水器上安裝一只回來(lái)冷凝器)的反應(yīng)瓶中,加入正丁醇(2)50g(62mL,0.64mol),硫酸9mL,幾粒沸石。用電熱套加熱至回流,日照丁醚,此時(shí)反應(yīng)液溫度在110℃左右①,生成的水收集于分水氣中。繼續(xù)加熱回流,直至無(wú)水蒸出。將反應(yīng)瓶冷卻,加入70mL水,用分液漏斗分出有機(jī)層用50%的硫酸洗滌兩次以除去未反應(yīng)的丁醇。再水洗兩次,無(wú)水氯化鈣干燥。蒸餾,收集140~144℃的餾分,得正丁醚15g,收率32%。注:①適宜的反應(yīng)溫度應(yīng)在130~140℃,但由于共沸物的生成,開(kāi)始時(shí)溫度往往達(dá)不到,當(dāng)接近反應(yīng)結(jié)束時(shí),丁醚批發(fā)商,可升溫到135℃。正丁醇(bp117.5℃)和正丁醚(bp141℃)及水可形成三元共沸物和二元共沸物。實(shí)驗(yàn)時(shí)可在分水器中加入一定量的水。
濰坊華濰新型材料有限公司主要經(jīng)營(yíng)苯類(lèi)、醇類(lèi)、酮類(lèi)、酯類(lèi)等化工原料,是濰坊的液體化工經(jīng)銷(xiāo)商之一,歡迎新老客戶(hù)來(lái)電咨詢(xún)!
于10L三口反應(yīng)瓶中加入正丁醇(2)4.45kg(60mol),慢慢加入硫酸0.8kg,加入沸石,裝上分餾裝置。慢慢加熱至沸,控制分餾柱頂部溫度不高于95℃,丁醚生產(chǎn)商,餾出速度2~3滴/秒進(jìn)行分餾脫水,直至脫水完全,約需20h。共蒸出約600~660mL。反應(yīng)液由開(kāi)始的110℃逐漸升至145℃,顏色也隨之變暗。冷后加入1L水,充分搖動(dòng)后,靜置分層有機(jī)層,用50%的硫酸洗滌三次,再水洗,無(wú)水碳酸鈉干燥,減壓分餾,再常壓分餾,丁醚銷(xiāo)售商,收集140~142.5℃的餾分,得產(chǎn)品(1)2.0kg,率50%。
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制備或來(lái)源由環(huán)氧烷與正丁醇作用而得。
丁醇-醚絡(luò)合物混合,再于25~30 °C通入環(huán)氧烷并升溫至80 °C進(jìn)行反應(yīng)。反應(yīng)后回收多余丁醇、用堿中和、蒸餾、分餾,得乙二醇單丁醚成品。
其他粘度6.42豪帕·秒(20℃)。蒸氣壓97.33帕(20℃)。閃點(diǎn)60℃(閉式),74℃。乙二醇單丁醚【危害性】危險(xiǎn)性類(lèi)別: 6.1( 毒性物質(zhì))
侵入途徑: 吸入、皮膚接觸、眼睛接觸及食入
健康危害: 吸入可能致命。會(huì)抑制神經(jīng)系統(tǒng),高濃度可能造成惡心等。極高濃度可能造成意識(shí)喪失甚至。動(dòng)物實(shí)驗(yàn)中,可能損害生殖系統(tǒng)。
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