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工業(yè)芴的精制方法之三相結(jié)晶部分
結(jié)晶原料與試劑性質(zhì):
(1)結(jié)晶原料:
三相結(jié)晶所用的原料芴含量分別為:94.59%、95.4%、97.19%、98.12%、98.44% 。繪制溶解度曲線所用原料為98.12% 。
(2)試劑基本性質(zhì)
本實(shí)驗(yàn)采用和水作試劑。結(jié)晶過程中分別被稱作溶劑相和水相。無色透明液體,溶于酒精及,不溶于水,相對(duì)密度 d 4 20 0.86,沸點(diǎn) 140℃。
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工業(yè)芴的精制方法:三相結(jié)晶法
三相結(jié)晶法是在溶劑結(jié)晶法的基礎(chǔ)上發(fā)展起來的一種更有效的結(jié)晶分離方法。三相結(jié)晶法就是在一個(gè)有機(jī)溶液—晶體兩相系統(tǒng)中加入第三相進(jìn)行結(jié)晶分離的方法。
在用溶劑結(jié)晶法從母液中分離晶體時(shí),總有一些母液附著在晶體表面上,從而將雜質(zhì)帶入到產(chǎn)品中。一般是在離心分離或過濾時(shí)用新鮮溶劑洗滌晶體,以除去含有雜質(zhì)的母液,但這樣要消耗大量的溶劑,溶劑凈化很不經(jīng)濟(jì),而且產(chǎn)品收率低。
如果加入一種既不與溶劑混合也不與晶體混合的“惰性液體”,使其起一個(gè)中間層的作用,將和晶體分隔開來,就避免了上述“母液包晶體”的現(xiàn)象。水就是一種理想的“惰性液體”。
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工業(yè)芴的生產(chǎn)工藝目前國內(nèi)普遍使用的是精餾采取一定含量的富芴餾分,然后用經(jīng)過一到三次的重結(jié)晶,控制一-定的結(jié)晶速度從而生產(chǎn)出≥95%的工業(yè)芴成品。目前提取芴的研究是用重結(jié)晶后再用2-洗滌的方法,獲得的工業(yè)芴成品含量能夠達(dá)到97%以上。
通過考察,F(xiàn)moc-osu價(jià)格,綜合各廠家的生產(chǎn)工藝可以看出通用工藝有兩點(diǎn)不符合我廠生產(chǎn)工業(yè)芴的條件:
其一就是我廠洗油加工區(qū)域?yàn)橐患?jí)防火級(jí)別, 而的防火級(jí)別為,難以適用。
其二就是或2-的價(jià)格過高,即使適用也會(huì)使工業(yè)芴的生產(chǎn)成本過高,影響經(jīng)濟(jì)效益。為此必須在焦化廠現(xiàn)有的資源條件下,尋找出一種適用于一級(jí)防火級(jí)別且價(jià)格低廉的物質(zhì)作為溶劑去生產(chǎn)工業(yè)芴,而這個(gè)問題就是本課題的研究關(guān)鍵。
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