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工業(yè)芴精制方法評(píng)價(jià)：熔融結(jié)晶法

通過(guò)用含芴 96.05%的原料制取高純芴的實(shí)驗(yàn)研究表明，原料經(jīng)過(guò)兩次熔融結(jié)晶提純，產(chǎn)品芴純度可達(dá) 98%以上，原料級(jí)的母液再經(jīng)一次熔融結(jié)晶回收部分芴，排出母液和發(fā)汗液中的芴濃度為 94%左右，這樣，產(chǎn)品芴的收率為 10.93%，從而說(shuō)明以熔融結(jié)晶技術(shù)精制工業(yè)芴在現(xiàn)有條件下可行性不大。這其中的原因有以下幾點(diǎn)：

⑴現(xiàn)有精制設(shè)備的限制。實(shí)驗(yàn)所采用的設(shè)備為簡(jiǎn)單的分離結(jié)晶設(shè)備，雖經(jīng)幾次改進(jìn) 但其分離效果仍不盡人意，要想以此方法在工業(yè)芴精制方面取得突破，結(jié)晶設(shè)備的選擇至關(guān)重要。

⑵現(xiàn)有控制手段的限制。實(shí)驗(yàn)過(guò)程中，無(wú)論是結(jié)晶過(guò)程，還是“發(fā)汗”過(guò)程，對(duì)溫度控制都采取手動(dòng)調(diào)節(jié)，雖盡量縮小單位時(shí)間內(nèi)的降溫幅度，力圖按平滑的降溫曲線操作， 但手動(dòng)控制無(wú)論如何也只能是梯級(jí)降溫，如采用計(jì)算機(jī)自控程序降溫，效果會(huì)明顯好于目前的結(jié)果。

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工業(yè)芴提純精芴的新型設(shè)備解決了一般工業(yè)芴提純?cè)O(shè)備加熱效果差的問(wèn)題，使得工業(yè)芴能夠迅速的達(dá)到需要的溫度，從而提升了工業(yè)芴的提純速率，從而提升了該提純?cè)O(shè)備的實(shí)用性，加熱倉(cāng)10的頂部固定連接有進(jìn)料管11，進(jìn)料管11的一端貫穿外殼1的頂部并延伸至加熱倉(cāng)10的頂部，且進(jìn)料管11的壁厚為兩厘米，加熱倉(cāng)10的底部固定連接有出料管12，出料管12的一端貫穿外殼1的一側(cè)并延伸至加熱倉(cāng)10的底部，且出料管12的壁厚為十五毫米，保溫管7的內(nèi)壁活動(dòng)連接有閥桿13，閥桿13的高度為十厘米，且閥桿13的直徑為四厘米，閥桿13的一端固定連接有閥芯17，閥芯17的長(zhǎng)度為三十厘米，且閥芯17為不銹鋼閥芯，不銹鋼閥芯的耐腐蝕性好，且具有高的強(qiáng)度和硬度

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工業(yè)芴的精制方法：

三相結(jié)晶法中水的作用：

⑴控制著擴(kuò)散在水相和溶劑相中的晶體的晶核形成與成長(zhǎng)，使它達(dá)到要求的均勻的尺寸，不致過(guò)大而夾帶雜質(zhì)。

⑵有助于增加液固比，從而便于帶有晶體的母液輸送和處理。

⑶依據(jù)密度差，使母液與晶體分離。

由于加入的水還起到造液劑的作用，溶劑的需要量就只取決于雜質(zhì)的含量，可以用低的溶劑消耗量達(dá)到高的產(chǎn)品收率。所溶解的雜質(zhì)留在有機(jī)溶液相中，離心后浮在水層上，而已凈化的晶體沉在水層下，除去水層后就能獲得好的產(chǎn)品。

實(shí)踐證明：凡是以異構(gòu)物或沸點(diǎn)接近的物質(zhì)作為雜質(zhì)的有機(jī)化學(xué)產(chǎn)品，用三相結(jié)晶法提純是很有效的，可以顯著地提高晶體產(chǎn)品的純度和收率。

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