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工業(yè)芴的精制方法的實驗原理:
當(dāng)不純的熔融物質(zhì)被冷卻到凝固點(diǎn)時,熔融液中的部分結(jié)晶點(diǎn)高的物質(zhì)先飽和并結(jié)晶,結(jié)晶點(diǎn)低的物質(zhì)仍呈不飽和狀態(tài),而被留在液相內(nèi),在大多數(shù)情況下,先結(jié)晶出的物質(zhì)是比較純的,于是雜質(zhì)便在熔融液中富集,這就是通常所說的“殘液”,提純的物質(zhì) S 1 與殘液分離,然后對晶體進(jìn)行“發(fā)汗”, “發(fā)汗”過程與結(jié)晶過程相反,隨著溫度的升高,熔點(diǎn)低的物質(zhì)先被熔化,熔點(diǎn)高的物質(zhì)仍保持晶體狀態(tài)。這樣,待發(fā)汗完畢后,物質(zhì) S 1 又進(jìn)一步純化為 S 2 ,如此反復(fù),待晶體 S n 純度達(dá)到要求時,將其全部熔化并收集。
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工業(yè)芴精制方法評價:熔融結(jié)晶法
從本方法得出的其它組的數(shù)據(jù)也可看出,即使采用優(yōu)化的條件,所得晶體純度值高于 98.15%的幅度也不會太大。因此,我們可以斷定,用熔融結(jié)晶方法,在現(xiàn)有條件,下制取高純芴是很困難的,即使經(jīng)過多步操作能制得純度大于 99.0%的精芴,收率也是相當(dāng)?shù)偷?。但是,把熔融結(jié)晶這種方法應(yīng)用到工業(yè)芴的精制上,CASNO 24324-17-2價格,并進(jìn)行研究,還是具有很大意義的。通過對這種分離方法的研究,弄清了影響分離效果的因素,為今后的進(jìn)一步深入探索奠定了良好的基礎(chǔ)。
以熔融結(jié)晶方法,采用現(xiàn)有的設(shè)備,按現(xiàn)在的控制手段,對工業(yè)芴進(jìn)行精制,也許芴純度只能達(dá)到 98.15%左右, 這可能是現(xiàn)有條件下的一個濃度極限。
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工業(yè)芴精制方法評價:熔融結(jié)晶法
通過用含芴 96.05%的原料制取高純芴的實驗研究表明,原料經(jīng)過兩次熔融結(jié)晶提純,產(chǎn)品芴純度可達(dá) 98%以上,原料級的母液再經(jīng)一次熔融結(jié)晶回收部分芴,排出母液和發(fā)汗液中的芴濃度為 94%左右,這樣,產(chǎn)品芴的收率為 10.93%,從而說明以熔融結(jié)晶技術(shù)精制工業(yè)芴在現(xiàn)有條件下可行性不大。這其中的原因有以下幾點(diǎn):
⑴現(xiàn)有精制設(shè)備的限制。實驗所采用的設(shè)備為簡單的分離結(jié)晶設(shè)備,雖經(jīng)幾次改進(jìn) 但其分離效果仍不盡人意,要想以此方法在工業(yè)芴精制方面取得突破,結(jié)晶設(shè)備的選擇至關(guān)重要。
⑵現(xiàn)有控制手段的限制。實驗過程中,無論是結(jié)晶過程,還是“發(fā)汗”過程,對溫度控制都采取手動調(diào)節(jié),雖盡量縮小單位時間內(nèi)的降溫幅度,力圖按平滑的降溫曲線操作, 但手動控制無論如何也只能是梯級降溫,如采用計算機(jī)自控程序降溫,效果會明顯好于目前的結(jié)果。
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