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工業(yè)芴的精制方法之新溶劑結(jié)晶部分：

結(jié)晶原料與試劑性質(zhì)

1、結(jié)晶原料

新溶劑結(jié)晶法所用的原料芴含量分別為：95.4%和 97.2% 。

2、試劑及其性質(zhì)

本實(shí)驗(yàn)采用的三種試劑為：Ph-Cl，和二甲酰胺。

本實(shí)驗(yàn)采用三種不同溶劑，對不同純度的原料，采用不同的結(jié)晶方式分別進(jìn)行了研究。通過對各種實(shí)驗(yàn)條件的比較，得出一條操作方便、運(yùn)行周期短，產(chǎn)品純度和收率都比較高的工藝路線。 

實(shí)驗(yàn)步驟：

在帶有溫度計(jì)和回流冷卻器的 250 ml 蒸餾瓶內(nèi)，加入按一定配比預(yù)先稱量好的溶劑和溶質(zhì)，將混合物加熱到沸騰，并煮沸 30分鐘，停止加熱，熱溶液靜置，待溫度降到 100℃左右時(shí)進(jìn)行熱過濾，濾液在攪拌狀態(tài)下冷卻到 25℃（或室溫），芴結(jié)晶析出，過濾，得結(jié)晶產(chǎn)品。如果結(jié)晶產(chǎn)品未達(dá)到要求的純度，可重復(fù)以上操作，直到結(jié)晶產(chǎn)品的純度符合要求為止。

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工業(yè)芴的精制方法之溶解過程原理：

溶質(zhì)分子分散入溶劑后，溶質(zhì)分子即與鄰近的溶劑分子相互作用，而這一相互作用是放熱的。釋放的能量依下列相互作用的增加而增大，溶劑和溶質(zhì)分子都是非極性的<其中之一是非極性，而另一種是極性的<兩種分子都是極性的<溶質(zhì)質(zhì)點(diǎn)被溶劑分子溶劑化的。

如果一步和第二步的能量損失較小，或第三步得到的能量較大，那么總的焓變就更負(fù)（放熱）。因此當(dāng)溶質(zhì)質(zhì)點(diǎn)彼此強(qiáng)烈地結(jié)合時(shí)，頭一步的能量損失較大，溶質(zhì)僅易于溶解于那些溶質(zhì)與溶劑間相互作用較大的溶劑中，當(dāng)溶劑分子相互間高度締合時(shí)，溶劑僅易于溶解那些分散后能形成較強(qiáng)的溶質(zhì)—溶劑相互作用的溶質(zhì)質(zhì)點(diǎn)。

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工業(yè)芴的精制方法之三相結(jié)晶實(shí)驗(yàn)

實(shí)驗(yàn)步驟：

根據(jù)預(yù)先確定的溶劑比，稱取適量的溶劑和溶質(zhì)，放入三相結(jié)晶瓶中，并不斷攪拌。開啟恒溫水浴加熱系統(tǒng)，逐漸升溫，待晶體瓶內(nèi)物料全部溶化后，再繼續(xù)升溫 10~20 ℃，此時(shí)三相體系（芴 F，溶劑 S，水 W）溫度在 75 ℃左右，保持 30 分鐘，然后按一定降溫程序，逐步降溫。在溫度大于 60 ℃時(shí)，降溫速度保持在 15 ℃/h 左右，之后，降溫速度放慢，以10 ℃/h，并按此降溫速度一直維持至結(jié)晶終溫。對結(jié)晶母液抽濾，使晶體分離出來，自然干燥并稱重。

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