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芴的沸點為297C,熔點是115C,其主要雜質(zhì)是氧芴和氧芴。由于氧芴及氧芴與芴的沸點差很小,只有8"C左右,所以芴的精制基本都是采取化學分離的方法。目前,工業(yè)芴制取精芴的分離提純方法有溶劑結晶法、冷卻結晶法、結晶分離法。
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工業(yè)芴三相結晶法的適應性:
與原來的溶劑結晶法相比,三相結晶法的突出特點就是增大了液固比,而引入的第三相溶劑水,價廉易得,且與提純組分芴不相溶,起固液分離媒介的作用。使在有機相中形成的晶粒達到一定大小后,即迅速擺脫有機相而析出,不致形成過大的晶體顆粒而包裹含雜質(zhì)母液。另外,水還起到造液劑的作用,這樣,溶劑的需要量就僅取決于雜質(zhì)組分的含量,因而,可以用低的溶劑消耗量達到好的分離效果。
因此,三相結晶法除了繼承溶劑結晶法所有的優(yōu)點之外,還起到節(jié)省溶劑、控制晶粒大小,而又能達到甚至超過溶劑結晶法的分離效果的作用。原則上講,對以溶劑法可分離的物系,若溶劑與溶質(zhì)均與水不相溶,均可用三相結晶法獲得更好的分離效果。實踐亦證明,凡是以異構物或沸點接近的 物質(zhì)為雜質(zhì)的有機化學品,在其它分離方法難以奏效的情況下,用三相結晶方法提純是很有效的,只要溶劑選擇得當,即可顯著提高晶體產(chǎn)品的純度和產(chǎn)率。
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工業(yè)芴的精制方法之熔融結晶的操作步驟:
在熔體結晶過程中,晶體的大小主要取決于熔體的冷卻速度和結晶器內(nèi)的氣流攪拌強度。冷卻速度越快,氣流攪拌強度越大,形成晶體顆粒尺寸越小,反之則越大。因此,為保證結晶過程中形成適宜大小的晶體,必須保持適當?shù)慕禍厮俣燃巴ㄈ脒m量的氣體進行攪拌。
本實驗正是充分考慮上述特點,選擇控制適當?shù)睦鋮s速度和通入適量的 N 2 進行攪拌,以達到大限度地實現(xiàn)優(yōu)的熔體結晶操作。
通氣對結晶過程的分離提純起很大作用??焱獗嚷庑Ч?,因為快通氣可以實現(xiàn)熔融液的充分攪拌,使熔液徑向混合加強,熔液與晶層表面的傳質(zhì)膜厚度減薄,提高了分離效果。
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