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芴酮是芴的重要衍生物， 是染料、 感光材料中間體的合成原料。 由芴氧化制備芴酮采用相轉(zhuǎn)移催化技術(shù)， 以空氣為氧化劑， 反應(yīng)本身符合原子經(jīng)濟性反應(yīng)的標準， 是一種綠色合成方法。

在本課題組的前期研究中， 發(fā)現(xiàn)芴與芴酮可形成共熔體， 開發(fā)了以產(chǎn)物芴酮作為溶劑的相轉(zhuǎn)移催化氧化芴制備芴酮的新方法。 為尋找新方法的理論支持， 筆者設(shè)計了近似測定芴與芴酮的低共熔點及其組成的實驗方法。 該實驗方法簡單、 快速、 易于操作， 適合作為基礎(chǔ)化學(xué)的教學(xué)實驗。

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按照本發(fā)明的芴酮制備方法，既可高產(chǎn)率地獲得純度為90~95%的工業(yè)芴酮，又可制取純度為97~98%的精制芴酮。精制過程主要是用堿金屬氨氧化物溶液除去工業(yè)芴酮中的。

下面結(jié)合實施例對本發(fā)明作進一步說明。

釩鈦觸媒的制作過程

按照本發(fā)明，也可以使用其它類型的觸媒，所列舉的三種觸媒為優(yōu)選觸媒。這些觸媒可以單獨使用，也可以配合使用，優(yōu)選釩鉀觸媒和釩鈦觸媒(或釩錫觸媒)按比例配合使用。

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芴和芴酮共熔點的測定：

試劑的精制

將純度為96.87%的工業(yè)芴用無水乙醇進行重結(jié)晶， 直到氣相色譜檢測其純度為100.00%。將由工業(yè)芴催化氧化制備的芴酮用進行重結(jié)晶， 直到氣相色譜檢測其純度為100.00%。

試樣的配制

稱量重結(jié)晶精制的純芴和純芴酮固體各1.0000 g備用。 按照表1 前兩列給出的質(zhì)量， 使用電子天平分別準確稱量芴和芴酮進行充分混合， 配制出不同芴/芴酮(摩爾比)組成的標準試樣待用。 在配制各組成的標準試樣過程中， 需要在瑪瑙研缽中依次研磨配制， 盡量使其成為均勻的細粉狀混合物， 可以使用 X-4數(shù)字顯示顯微熔點測定儀的顯微鏡觀察試樣的混合情況。

用氣相色譜儀檢測配制的不同組成標準試樣中芴和芴酮的含量， 以確保配制的標準試樣芴/芴酮(摩爾比)組成符合要求。

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