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工業(yè)芴精制方法評(píng)價(jià)：三相結(jié)晶法

在對(duì)芴含量 95.4%的原料精制過(guò)程中，原料經(jīng)三次三相結(jié)晶，產(chǎn)品芴純度可達(dá) 99%以上，且單步收率都能保持在較高水平，在 80%左右，制得精芴“99.14%”的一次性總收率為 52.24%，如果再加上從溶劑中回收的芴，總收率還要高些。說(shuō)明以三相結(jié)晶法制取精芴是可行的，而且，由于該法操作簡(jiǎn)單，故具有一定的實(shí)用價(jià)值。

雖然在對(duì)低純芴的精制過(guò)程中，芴純度上升幅度較大，但對(duì)芴含量超過(guò) 98.44%的原料，每再精制一次，芴純度上升幅度不是很大，而總收率會(huì)明顯下降。芴純度 99.2%這個(gè)數(shù)值，對(duì)三相結(jié)晶來(lái)講似乎是一極限，在此基礎(chǔ)上，再用此法進(jìn)行精制，實(shí)際意義不大，故用此法制取純度大于 99.5%的高純精芴有一定困難。

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工業(yè)芴的精制方法之三相結(jié)晶實(shí)驗(yàn)

實(shí)驗(yàn)步驟：

根據(jù)預(yù)先確定的溶劑比，稱(chēng)取適量的溶劑和溶質(zhì)，放入三相結(jié)晶瓶中，并不斷攪拌。開(kāi)啟恒溫水浴加熱系統(tǒng)，逐漸升溫，待晶體瓶?jī)?nèi)物料全部溶化后，再繼續(xù)升溫 10~20 ℃，此時(shí)三相體系（芴 F，溶劑 S，水 W）溫度在 75 ℃左右，保持 30 分鐘，然后按一定降溫程序，逐步降溫。在溫度大于 60 ℃時(shí)，降溫速度保持在 15 ℃/h 左右，之后，降溫速度放慢，以10 ℃/h，并按此降溫速度一直維持至結(jié)晶終溫。對(duì)結(jié)晶母液抽濾，使晶體分離出來(lái)，自然干燥并稱(chēng)重。

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芴餾分與溶劑混合后達(dá)到共融，通過(guò)溫度下降達(dá)到工業(yè)芴晶體析出， 從而制得合格工業(yè)芴產(chǎn)品， 其中所選取得溶劑對(duì)工業(yè)芴的產(chǎn)品質(zhì)量和產(chǎn)品收率有較大的影響。

通過(guò)操作方法可以看出，結(jié)晶操作影響因素分為以下幾點(diǎn)

（1）升降溫速率；結(jié)晶過(guò)程為晶體成長(zhǎng)過(guò)程，經(jīng)過(guò)試驗(yàn)與生產(chǎn)操作發(fā)現(xiàn)。 進(jìn)料后升溫至 65℃， 然后進(jìn)行自 然降溫， 收率和質(zhì)量高， 但所需時(shí)間較長(zhǎng)。

（2）攪拌機(jī)轉(zhuǎn)速， 結(jié)晶器的攪拌速率對(duì)晶體的形成有較大關(guān)系，轉(zhuǎn)速過(guò)高會(huì)使結(jié)晶顆粒較大的晶體破碎。 轉(zhuǎn)速較慢時(shí)降溫速率下降， 操作周期延長(zhǎng)。

（3）放料溫度，結(jié)晶過(guò)程合適的放料溫度不僅能縮短結(jié)晶周期， 而且易于操作。 放料溫度大于50℃時(shí)由于晶體未完全析出，與溶劑處于互溶狀態(tài)， 導(dǎo)致工業(yè)芴收率低。 放料低于40℃， 物料中其他組分會(huì)析出，導(dǎo)致物料純度降低，嚴(yán)重影響產(chǎn)品質(zhì)量。

工業(yè)芴的生產(chǎn)工藝目前國(guó)內(nèi)普遍使用的是精餾采取一定含量的富芴餾分，CAS NO 82911-69-1銷(xiāo)售， 然后用經(jīng)過(guò)一到三次的重結(jié)晶， 控制一定的結(jié)晶速度從而生產(chǎn)出／＞９５％的工業(yè)芴成品。

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