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工業(yè)芴精制方法評價：三相結晶法

三相結晶法同原來溶劑法相比，的確在分離程度方面有了較大的進步，不僅以少量的溶劑獲得較高純度的晶體，而且收率也相對較高，特別是在低純原料的精制應用方面，效果更為突出。

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工業(yè)芴的精制方法之三相結晶實驗

降溫速度對結晶分離的影響：降溫速度對晶體芴純度的影響不顯著，隨著降溫速度的增大，純度只是略有下降，芴的收率隨降溫速度的變化也不大。綜上，CAS NO 82911-69-1批發(fā)，選擇晶體純度和收率都比較高的降溫速度值，10℃/h。在此降溫速度下，既可保證獲得質量較好的晶體，又能保證較短的生產(chǎn)周期。

結晶終溫對結晶分離的影響：晶體芴純度隨結晶終溫的升高而增大，而收率則隨結晶終溫的升高而下降。這是因為結晶終溫越高，析出的雜質相對越少，所以晶體純度越高。但結晶終溫越高，芴的溶解度越大，致使收率降低?？蛇x擇結晶終溫為 30℃，這樣既可保證晶體具有較高的純度，又可保證獲得較高的產(chǎn)品收率。

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工業(yè)芴的精制方法之三相結晶實驗

對不同純度的原料結晶后其收率變化不大，基本穩(wěn)定在 81%左右。但從結晶體純度看，當原料純度較低時，隨著原料純度的提高，結晶產(chǎn)品純度也隨之提高，且提高幅度較大，待原料純度超過 97.2%以后，晶體純度上升幅度不大，特別是對純度更高的原料，提純程度更小。這種現(xiàn)象反映了三相結晶法精制產(chǎn)品的局限性，說明當原料純度達到一定程度時，再用三相結晶法效果不明顯，反而，每再進行一次提純，產(chǎn)品總收率會急劇下降，產(chǎn)品成本急劇上升。因此，三相結晶法對低純度原料有較好的提純作用，當原料純度較高時便不再適用。

以上通過對影響三相結晶分離效果的各種因素的分析，可以看出，三相結晶過程，在配比、降溫速度和結晶終溫下操作，既能獲得較高的產(chǎn)品收率，又能獲得較高的產(chǎn)品純度。該方法尤其適用于低純度產(chǎn)品的分離與精制，而且操作簡單易行，生產(chǎn)成本低，具有實用價值。但在結晶過程中會產(chǎn)生一定量的廢水排放，對環(huán)境造成一定的影響。

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