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工業(yè)芴提純精芴的新型設(shè)備:
本實(shí)用新型目的是提供一種從工業(yè)芴提純精芴的新型設(shè)備,使其可方便地將芴產(chǎn)品質(zhì)量與純度提高到工業(yè)上應(yīng)用的要求,減少環(huán)境污染和資源浪費(fèi),促進(jìn)煤焦油深加工和開發(fā)。
本實(shí)用新型的技術(shù)方案:一種從工業(yè)芴提純精芴的新型設(shè)備,包括反應(yīng)釜,在反應(yīng)釜中布置有攪拌機(jī)葉片,攪拌機(jī)葉片由攪拌機(jī)驅(qū)動(dòng);在反應(yīng)釜上端設(shè)置有原料進(jìn)口、回流冷凝集氣裝置.溫度計(jì)、壓力表。
芴的重結(jié)晶是利用被提純物和雜質(zhì)的溶解度及各自在混合物中的含量不同而進(jìn)行的一種分離純化方法。絕大多數(shù)化合物在溶劑中的溶解度隨溫度的升高而增大。若自然降溫冷卻則在結(jié)晶過程前期出現(xiàn)過飽和度峰值,在過飽和度曲線內(nèi)易發(fā)生自發(fā)成核,從而晶體粒度發(fā)生變化,影響產(chǎn)品純度。將結(jié)晶控制在介穩(wěn)區(qū),可以避免自發(fā)成核,保證產(chǎn)品的純度。
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工業(yè)芴的精制方法的實(shí)驗(yàn)原理:
眾所周知,結(jié)晶是分離固體混合物的一種方法,包括溶劑結(jié)晶法和熔融結(jié)晶法。不同組成的混合物具有不同的特點(diǎn),因而也就適用于不同的結(jié)晶方法。對(duì)沸點(diǎn)接近、熔點(diǎn)較低且又相差較大的化合物來說,選用熔融結(jié)晶法是比較合適的,而對(duì)那些在某類溶劑中各組分溶解度差異較大的固體混合物,適合用溶劑結(jié)晶法。兩種結(jié)晶方式過程不同,原理各異。
熔融結(jié)晶原理:工業(yè)上應(yīng)用熔融結(jié)晶技術(shù)大規(guī)模分離有機(jī)化合物興起于上世紀(jì)八十年代末,且發(fā)展迅速。目前全世界采用該技術(shù)提純產(chǎn)品的裝置年生產(chǎn)能力超過百萬噸。產(chǎn)品主要有萘、二、酸、雙酚 A 及其它精細(xì)化工產(chǎn)品。熔融結(jié)晶主要是根據(jù)物質(zhì)熔點(diǎn)不同進(jìn)行結(jié)晶分離,其基本操作模式就是在冷卻表面上從靜止的或者熔融體滯流膜中徐徐沉淀出結(jié)晶層。
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工業(yè)芴的精制方法之三相結(jié)晶實(shí)驗(yàn)
實(shí)驗(yàn)步驟:
根據(jù)預(yù)先確定的溶劑比,稱取適量的溶劑和溶質(zhì),放入三相結(jié)晶瓶中,并不斷攪拌。開啟恒溫水浴加熱系統(tǒng),逐漸升溫,待晶體瓶內(nèi)物料全部溶化后,再繼續(xù)升溫 10~20 ℃,此時(shí)三相體系(芴 F,溶劑 S,水 W)溫度在 75 ℃左右,保持 30 分鐘,然后按一定降溫程序,逐步降溫。在溫度大于 60 ℃時(shí),降溫速度保持在 15 ℃/h 左右,之后,降溫速度放慢,以10 ℃/h,并按此降溫速度一直維持至結(jié)晶終溫。對(duì)結(jié)晶母液抽濾,使晶體分離出來,自然干燥并稱重。
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