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芴餾分與溶劑混合后達(dá)到共融,通過溫度下降達(dá)到工業(yè)芴晶體析出, 從而制得合格工業(yè)芴產(chǎn)品, 其中所選取得溶劑對工業(yè)芴的產(chǎn)品質(zhì)量和產(chǎn)品收率有較大的影響。
通過操作方法可以看出,結(jié)晶操作影響因素分為以下幾點(diǎn)
(1)升降溫速率;結(jié)晶過程為晶體成長過程,經(jīng)過試驗(yàn)與生產(chǎn)操作發(fā)現(xiàn)。 進(jìn)料后升溫至 65℃, 然后進(jìn)行自 然降溫, 收率和質(zhì)量高, 但所需時(shí)間較長。
(2)攪拌機(jī)轉(zhuǎn)速, 結(jié)晶器的攪拌速率對晶體的形成有較大關(guān)系,轉(zhuǎn)速過高會(huì)使結(jié)晶顆粒較大的晶體破碎。 轉(zhuǎn)速較慢時(shí)降溫速率下降, 操作周期延長。
(3)放料溫度,結(jié)晶過程合適的放料溫度不僅能縮短結(jié)晶周期, 而且易于操作。 放料溫度大于50℃時(shí)由于晶體未完全析出,與溶劑處于互溶狀態(tài), 導(dǎo)致工業(yè)芴收率低。 放料低于40℃, 物料中其他組分會(huì)析出,導(dǎo)致物料純度降低,嚴(yán)重影響產(chǎn)品質(zhì)量。
工業(yè)芴的生產(chǎn)工藝目前國內(nèi)普遍使用的是精餾采取一定含量的富芴餾分, 然后用經(jīng)過一到三次的重結(jié)晶, 控制一定的結(jié)晶速度從而生產(chǎn)出/>95%的工業(yè)芴成品。
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工業(yè)芴的生產(chǎn)工藝目前國內(nèi)普遍使用的是精餾采取一定含量的富芴餾分,然后用經(jīng)過一到三次的重結(jié)晶,控制一-定的結(jié)晶速度從而生產(chǎn)出≥95%的工業(yè)芴成品。目前提取芴的研究是用重結(jié)晶后再用2-洗滌的方法,獲得的工業(yè)芴成品含量能夠達(dá)到97%以上。
通過考察,綜合各廠家的生產(chǎn)工藝可以看出通用工藝有兩點(diǎn)不符合我廠生產(chǎn)工業(yè)芴的條件:
其一就是我廠洗油加工區(qū)域?yàn)橐患壏阑鸺墑e, 而的防火級別為,難以適用。
其二就是或2-的價(jià)格過高,即使適用也會(huì)使工業(yè)芴的生產(chǎn)成本過高,影響經(jīng)濟(jì)效益。為此必須在焦化廠現(xiàn)有的資源條件下,尋找出一種適用于一級防火級別且價(jià)格低廉的物質(zhì)作為溶劑去生產(chǎn)工業(yè)芴,而這個(gè)問題就是本課題的研究關(guān)鍵。
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工業(yè)芴的精制方法:新溶劑結(jié)晶法
新溶劑結(jié)晶法是在溶劑結(jié)晶法的基礎(chǔ)上,充分考慮分子間作用力的狀況而發(fā)展起來的一種非常有效的結(jié)晶分離方法。
新溶劑結(jié)晶法是將固體混合物溶入某種溶劑中形成的均相溶液,加熱至沸騰,并保持一定的煮沸時(shí)間,之后,按一定程序降溫,使結(jié)晶析出而得到分離的方法。
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