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工業(yè)芴的精制方法之新溶劑結(jié)晶部分：

不同操作方式對(duì)晶體純度及收率的影響：

自然降溫狀況下，有攪拌較無(wú)攪拌所得產(chǎn)品純度高。同樣在攪拌狀態(tài)下，按三相程序降溫較自然降溫所得產(chǎn)品純度要高，而無(wú)論那種操作方式，對(duì)收率的影響都不大。因此，在溶液降溫結(jié)晶過(guò)程中，采取邊攪拌、邊按三相結(jié)晶程序降溫的處理辦法，能使結(jié)晶產(chǎn)品獲得較高純度。這主要是因?yàn)椋慈嘟Y(jié)晶程序降溫較自然降溫速度要慢且降溫速度均衡，在晶體成核及晶粒增長(zhǎng)過(guò)程中，能有效防止快速結(jié)晶條件下，雜質(zhì)被包裹在晶體內(nèi)部情況的出現(xiàn)，再加上外力攪拌的協(xié)同作用，使雜質(zhì)更不輕易地隨晶體析出而析出，從而析出晶體純度提高。第4組數(shù)據(jù)就是按上述選定條件進(jìn)行結(jié)晶的結(jié)果。

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工業(yè)芴的精制方法之溶劑結(jié)晶原理：

結(jié)晶過(guò)程中成核現(xiàn)象占有舉足輕重的地位。成核形式可分為三種：初級(jí)均相成核，初級(jí)非均相成核和二次成核。溶液在不受外來(lái)因素作用情況下自發(fā)地產(chǎn)生晶核的現(xiàn)象，稱(chēng)為初級(jí)均相成核或自發(fā)成核。在外來(lái)物體，例如來(lái)自大氣的微塵，攪拌，誘導(dǎo)下的成核現(xiàn)象，稱(chēng)為初級(jí)非均相成核，二者統(tǒng)稱(chēng)為初級(jí)成核，在溶液中含有被結(jié)晶物質(zhì)的晶體的條件下出現(xiàn)的成核現(xiàn)象，稱(chēng)為二次成核。

結(jié)晶過(guò)程的重要特征是產(chǎn)品純度得以提高。晶體是化學(xué)性質(zhì)均一的固體，當(dāng)結(jié)晶時(shí)，溶液中溶質(zhì)因其溶解度與雜質(zhì)的溶解度有所不同而得以分離，或兩者的溶解度雖然相差不大，但晶格不同，彼此“格格不入”也就相互分離了，所以原始溶液雖含雜質(zhì)，結(jié)晶出來(lái)的固體則相對(duì)比較純潔。

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精芴的制取方法：

三相結(jié)晶法

將粗芴餾分（290~310℃）再精餾切取 293~297℃的窄餾分，然后冷卻結(jié)晶，過(guò)濾得粗芴。粗芴用-水重結(jié)晶，可得到熔點(diǎn) 113~115℃的芴，純度>95%。該方法提高芴純度有一定限制。另外，溶劑回收也比較麻煩。

鉀熔法：將精餾得到的 292~302℃窄餾分，湖北9H-芴，加 KOH 在 280~300℃下熔融，得到的鉀熔物再用水解法轉(zhuǎn)化為芴。再精餾切取 292~298℃窄餾分，重結(jié)晶后得到工業(yè)芴，該法操作環(huán)境差，不能獲得高純度精芴。

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