9-芴酮相關(guān)內(nèi)容

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芴酮是芴的重要衍生物， 是染料、 感光材料中間體的合成原料。 由芴氧化制備芴酮采用相轉(zhuǎn)移催化技術(shù)， 以空氣為氧化劑， 反應(yīng)本身符合原子經(jīng)濟性反應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)， 是一種綠色合成方法。

在本課題組的前期研究中， 發(fā)現(xiàn)芴與芴酮可形成共熔體， 開發(fā)了以產(chǎn)物芴酮作為溶劑的相轉(zhuǎn)移催化氧化芴制備芴酮的新方法。 為尋找新方法的理論支持， 筆者設(shè)計了近似測定芴與芴酮的低共熔點及其組成的實驗方法。 該實驗方法簡單、 快速、 易于操作， 適合作為基礎(chǔ)化學(xué)的教學(xué)實驗。

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精制芴酮的制取

取工業(yè)芴酮20g放入5~50%的20~ 100ml水溶液中，在50~100C溫度下恒溫1~5小時，并不斷攪拌，然后冷卻千燥，完成精制芴酮過程。

按照本發(fā)明的芴酮制備方法，原料芴可以是任何種類的芴，對原料的純度也沒有很嚴格的限制，一般大于60%，優(yōu)選大于80%，含分子氧的氣體優(yōu)選壓縮空氣。

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芴酮制備方法

已公開的汽相方法有:用的方法(US一1374695)用釩酸鎂和硫酸鉀的方法(Zh Pyirl Khim 35 ，693- 696 ，用和的方法(化工雜志56(6)413- 416) ，用、一氧化硅和硫酸鉀的方法(US- - 2956065)，用釩、鈦和堿金屬的方法(JP-A一60-233028).發(fā)明申請96123084.3公開了一種通過使芴和一種含分子氧的氣體的汽相催化氧化生產(chǎn)芴酮的方法.

本發(fā)明的目的是提供一種采用通過浸泡、轉(zhuǎn)勻、烘干和焙燒等過程組成浸涂工藝制作的含釩觸媒，將熔化的芴滴入壓縮空氣流中，空氣流流經(jīng)裝有觸媒的反應(yīng)器完成氧化反應(yīng)生成工業(yè)芴酮，9-芴酮生產(chǎn)加工，再通過堿金屬氫氧化物溶液進行提純而獲得精制芴酮的制備方法。

按照本發(fā)明，在制作釩鉀觸媒時，含鉀化合物選用硫酸鉀;制作釩錫觸媒時，含錫化合物選用氯化亞錫;制作釩鈦觸媒時，含鈦化合物選用偏鈦酸或鈦酸或二氧化鈦。

按照本發(fā)明的芴酮制備方法所述的惰性載體選用浮石或碳化硅或氧化鋁或二氧化硅等惰性物質(zhì)，形狀可為鞍形、柱形、柱粒形等，粒徑可選用3~ 15mm，優(yōu)選3~10mm。

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