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工業(yè)芴的精制方法之熔融結(jié)晶的操作步驟:
結(jié)晶過程中還存在晶體吸附母液的現(xiàn)象,這種吸附可能通過下述幾種不同的方式進行。
⑴呈吸附層形式。即使將吸附層精細地分離之后,由于吸附力的作用,在晶體表面上仍保存有一層母液膜。如果晶體顆粒相當大,則吸附層相對量就小。
⑵呈夾雜物存在于晶體內(nèi)部的氣孔和空腔內(nèi)。這種形式的夾雜物是很難除掉的。
⑶由于毛細管作用,有一部分母液保留在晶體或晶體團內(nèi)的微細裂縫和空隙中。
晶體夾雜雜質(zhì)無論以何種形式出現(xiàn),都會使晶體純度降低,的解決辦法就是通過多次結(jié)晶過程,才能達到預期的分離效果。
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工業(yè)芴提純設備技術領域,且公開了一種從工業(yè)芴提純精芴的新型設備,包括外殼,所述外殼的內(nèi)壁固定連接有一底座,所述一底座的頂部固定連接有水泵本體,所述水泵本體的一側(cè)固定連接有進水管,所述進水管的一端固定連接有水箱,所述水箱的內(nèi)壁固定連接有加熱裝置本體,所述水箱的頂部固定連接有保溫管,所述外殼的內(nèi)壁固定連接有支柱,所述支柱的一側(cè)固定連接有保溫層,所述保溫層的內(nèi)壁固定連接有加熱倉。
該從工業(yè)芴提純精芴的新型設備,能夠達到加熱效果好的目 的,解決了一般工業(yè)芴提純設備加熱效果差的問題,使得工業(yè)芴能夠迅速的達到需要的溫度,從而提升了工業(yè)芴的提純速率, 從而提升了該提純設備的實用性。
由于芴的特殊結(jié)構(gòu), 它在有機合成工業(yè)特別是合成樹脂工業(yè)中用途很廣,可制備芴屬化合物、有機光導體、樹脂和染料等。國內(nèi)外市場對芴的需求量快速增長,特別是國外市場對精芴的需求量更是與日 俱增,前景極為廣闊。目 前,工業(yè)芴制取精芴的分離提純方法有溶劑結(jié)晶法、冷卻結(jié)晶法和結(jié)晶分離法。
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芴餾分與溶劑混合后達到共融,通過溫度下降達到工業(yè)芴晶體析出, 從而制得合格工業(yè)芴產(chǎn)品, 其中所選取得溶劑對工業(yè)芴的產(chǎn)品質(zhì)量和產(chǎn)品收率有較大的影響。
通過操作方法可以看出,結(jié)晶操作影響因素分為以下幾點
(1)升降溫速率;結(jié)晶過程為晶體成長過程,經(jīng)過試驗與生產(chǎn)操作發(fā)現(xiàn)。 進料后升溫至 65℃, 然后進行自 然降溫, 收率和質(zhì)量高, 但所需時間較長。
(2)攪拌機轉(zhuǎn)速, 結(jié)晶器的攪拌速率對晶體的形成有較大關系,轉(zhuǎn)速過高會使結(jié)晶顆粒較大的晶體破碎。 轉(zhuǎn)速較慢時降溫速率下降, 操作周期延長。
(3)放料溫度,結(jié)晶過程合適的放料溫度不僅能縮短結(jié)晶周期, 而且易于操作。 放料溫度大于50℃時由于晶體未完全析出,與溶劑處于互溶狀態(tài), 導致工業(yè)芴收率低。 放料低于40℃, 物料中其他組分會析出,導致物料純度降低,嚴重影響產(chǎn)品質(zhì)量。
工業(yè)芴的生產(chǎn)工藝目前國內(nèi)普遍使用的是精餾采取一定含量的富芴餾分,CAS NO 82911-69-1現(xiàn)貨, 然后用經(jīng)過一到三次的重結(jié)晶, 控制一定的結(jié)晶速度從而生產(chǎn)出/>95%的工業(yè)芴成品。
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