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芴和芴酮低共熔點(diǎn)的測定：用 X-4數(shù)字顯示顯微熔點(diǎn)測定儀測定不同組成標(biāo)準(zhǔn)試樣的熔點(diǎn)。

對未知熔點(diǎn)的試樣進(jìn)行測定時(shí)， 先用較高電壓快速粗測一次， 找到其熔點(diǎn)范圍， 然后精細(xì)調(diào)整升溫速度， 準(zhǔn)確測量熔點(diǎn)。

觀察被測試樣的熔化過程， 記錄初熔和全熔時(shí)的溫度， 即記錄初熔溫度和終熔溫度。 用鑷子取下隔熱玻片和蓋玻片， 即完成一次熔點(diǎn)測定。 重復(fù)測試時(shí)， 需將散熱器放在加熱臺(tái)上， 電壓調(diào)為零或切斷電源， 使溫度降至熔點(diǎn)值以下30 °C， 重復(fù)1) － 3)步驟的操作。

同一組成的標(biāo)準(zhǔn)試樣 3 次取樣， 測定熔點(diǎn) 3 次。 將測定的初熔和終熔溫度取 3 次測量的平均值， 列入表中。 平均熔點(diǎn)則為初熔溫度和終熔溫度的平均值。

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9一芴酮的合成工藝：

與現(xiàn)有的技術(shù)相比， 本工藝的有益效果是 ：溶劑選用非苯系 、 類溶劑 ， 低毒環(huán)保 ； 催化劑采用 工業(yè)常用催化劑 ， 廉價(jià)易得 ， 優(yōu)化 了生產(chǎn)工藝 ， 大大降低 了催化劑和溶劑的使用量 ， 溶劑可以回收 ， 實(shí)現(xiàn)重復(fù)使用 ；

設(shè)備采用微泡發(fā)生器 ，利用剪切接觸發(fā)泡原理 ：即利用氣 、 液混合過程把氣體粉碎成氣泡 ， 使氣體與液體充分溶解。 微泡發(fā)生器的吸入 口可以利用負(fù)壓作用吸人氣體 ， 所以無需采用空氣壓縮機(jī)和大氣噴射器。高速旋轉(zhuǎn)的泵葉輪將液體與氣體混合攪拌 ，所以無需攪拌器和混合器。 由于微泡發(fā)生器內(nèi)的加壓混合 ，氣體與液體充分溶解 ，溶解效率可達(dá) 80％ 一100％。 所 以無需大型加壓溶氣罐或昂貴的反應(yīng)塔即可制取高度溶解液 。 

一臺(tái)微泡發(fā)生器即可進(jìn)液吸引、 混合 、 溶解 。 因此 ， 可以簡化制取裝置 、 節(jié)省場地 、 也可 以大幅降低投資 、 節(jié)省運(yùn)行成本及維護(hù) 費(fèi)用 。反應(yīng)條件溫和 、 反應(yīng)設(shè)備簡單 、 有效 、 反應(yīng)充分 、 速率快 、 芴酮產(chǎn)率高 ， 純度均大于 99％以上 ，且產(chǎn)率可 以達(dá)到 85％以上。

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芴酮制備方法：

1)選用含釩化合物如偏釩酸銨或偏釩酸鈉，和含鉀化合物制作鉀與釩的原子比為0. 8~5的釩鉀觸媒，或者和含錫化合物制作錫與釩的原子比為0. 5~5的釩錫觸媒。

2)將上述配比的藥劑溶解在濃度為0. 016~0.05g/ml的草酸水溶液中，配方選用偏釩酸銨時(shí)，草酸和偏釩酸銨的重量比為1~2.5。

3)待水分蒸發(fā)完后，放入旋轉(zhuǎn)鍋內(nèi)旋轉(zhuǎn)0.5~1小時(shí)，完成轉(zhuǎn)勻過程。

4)然后在70~650C溫度下烘干、焙燒5~20小時(shí)。

5)在反應(yīng)器中放入一種或多種觸媒，將熔化的原料芴滴入含分子氧氣流中，使該氣流流經(jīng)反應(yīng)器中的觸媒層完成氧化反應(yīng)。

6)將上述工業(yè)芴酮溶入5~50%的堿金屬氫氧化物水溶液中，工業(yè)芴酮和溶液的比例選用1:1~5g/ml，在50~100C下恒溫烘烤并不斷攪拌1~5小時(shí)，冷卻后獲得精制芴酮。

按照本發(fā)明的制作觸媒方法所制作的觸媒，由于經(jīng)過浸泡，觸媒物質(zhì)滲透到載體的所有縫隙中，并經(jīng)烘干、焙燒后，和載體緊密地結(jié)合在一起，同時(shí)由于經(jīng)過轉(zhuǎn)勻處理，觸媒物質(zhì)均勻地、密實(shí)地分布在載體表面，顯著地提高了觸媒的催化作用和使用壽命。試驗(yàn)證明，按照本發(fā)明的方法所制作的觸媒，使用壽命可達(dá)3~4年，比現(xiàn)有技術(shù)提高2倍以上，適合于工業(yè)應(yīng)用。

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