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芴與芴酮價(jià)格便宜、 易得、 毒性小。 芴與芴酮共熔點(diǎn)的發(fā)現(xiàn)過程體現(xiàn)了認(rèn)真觀察、 思考實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象的重要性。 芴與芴酮的共熔點(diǎn)測(cè)定實(shí)驗(yàn)的操作步驟中涵蓋了固體化合物的重結(jié)晶操作、 混合物試樣配制、 熔點(diǎn)測(cè)定、 實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)處理等多項(xiàng)基本技能訓(xùn)練內(nèi)容。 本實(shí)驗(yàn)?zāi)芘囵B(yǎng)學(xué)生嚴(yán)謹(jǐn)、 認(rèn)真的科學(xué)態(tài)度。

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碳酸鹽催化芴一步法合成 9-芴用于蒽渣中菲的提取分離

以二亞砜（DMSO） 或 N，N-二甲酰胺和乙醇的混合液為溶劑，碳酸鹽為催化劑， 芴一步法羥化合成 9-芴。 考察了乙醇的加入量、 碳酸鹽種類、反應(yīng)溫度、 反應(yīng)時(shí)間、 物料配比及無機(jī)鹽等對(duì)產(chǎn)物分布的影響。 以 DMSO 10% 乙醇

或純?yōu)槿軇?n(芴): n(甲醛): n(碳酸鉀) = 1: 1: 0.2 時(shí)， 在 13o C 下反應(yīng) 15 min， 9-芴的收率約為 25%， 選擇性大于 82%。 乙醇的加入能促進(jìn)脫水產(chǎn)物的生成， 無機(jī)鹽CaCl 2 和 ZnCl 2 能抑制副反應(yīng)。

用液固比 0.8: 1 的對(duì)蒽渣進(jìn)行預(yù)處理， 獲得含量約為 70%菲和芴富集物， 質(zhì)量比接近 4: 1。 以質(zhì)量比 4: 1 的菲和芴混合物為原料， 單次反應(yīng) 9-芴的收率較低，菲不參與反應(yīng)但會(huì)影響傳質(zhì)過程。 經(jīng) 5 次循環(huán)反應(yīng)后， 菲的收率和純度分別為97.61%和 93.22%； 9-芴總收率為 66.53%， 平均純度為 94.96%。 以預(yù)處理過的蒽渣為原料，一次反應(yīng)后 9-芴的收率為 8.32%， 難以分離。

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芴和芴酮低共熔點(diǎn)的測(cè)定：用 X-4數(shù)字顯示顯微熔點(diǎn)測(cè)定儀測(cè)定不同組成標(biāo)準(zhǔn)試樣的熔點(diǎn)。

對(duì)未知熔點(diǎn)的試樣進(jìn)行測(cè)定時(shí)， 先用較高電壓快速粗測(cè)一次， 找到其熔點(diǎn)范圍， 然后精細(xì)調(diào)整升溫速度， 準(zhǔn)確測(cè)量熔點(diǎn)。

觀察被測(cè)試樣的熔化過程， 記錄初熔和全熔時(shí)的溫度， 即記錄初熔溫度和終熔溫度。 用鑷子取下隔熱玻片和蓋玻片， 即完成一次熔點(diǎn)測(cè)定。 重復(fù)測(cè)試時(shí)， 需將散熱器放在加熱臺(tái)上， 電壓調(diào)為零或切斷電源， 使溫度降至熔點(diǎn)值以下30 °C， 重復(fù)1) － 3)步驟的操作。

同一組成的標(biāo)準(zhǔn)試樣 3 次取樣， 測(cè)定熔點(diǎn) 3 次。 將測(cè)定的初熔和終熔溫度取 3 次測(cè)量的平均值， 列入表中。 平均熔點(diǎn)則為初熔溫度和終熔溫度的平均值。

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