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工業(yè)芴三相結晶法:
三相結晶過程中,在較佳配比、降溫速度和結晶終溫下操作,既能獲得較高的產品收率,又能獲得較高的產品純度由于引入第三相溶劑水,增大了液、固比,因而使用低的溶劑消耗量就能達到好的分離效果,對以異構物或沸點接近的物質為雜質的有機化學品,在其它方法難以奏效的情況下用三相結晶法有突出的效果,該方法對于低純度產品的分離與精制尤其適用,而且操作簡單易行生產成本低。對每次結晶后的水相,一方面可考慮重復使用,或者直接排放,由于水用量較小,也不會對環(huán)境造成大的危害。
溶劑結晶方法的工藝路線采用:原料工業(yè)芴(95.4%)→一步結晶產品(97.94%)→兩步結晶產品(大于98.84%)→三步結晶產品(大于99.34%)→高純精芴(>99.5%)。
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工業(yè)芴提純精芴的新型設備:
本實用新型目的是提供一種從工業(yè)芴提純精芴的新型設備,使其可方便地將芴產品質量與純度提高到工業(yè)上應用的要求,減少環(huán)境污染和資源浪費,促進煤焦油深加工和開發(fā)。
本實用新型的技術方案:一種從工業(yè)芴提純精芴的新型設備,包括反應釜,在反應釜中布置有攪拌機葉片,攪拌機葉片由攪拌機驅動;在反應釜上端設置有原料進口、回流冷凝集氣裝置.溫度計、壓力表。
芴的重結晶是利用被提純物和雜質的溶解度及各自在混合物中的含量不同而進行的一種分離純化方法。絕大多數化合物在溶劑中的溶解度隨溫度的升高而增大。若自然降溫冷卻則在結晶過程前期出現過飽和度峰值,在過飽和度曲線內易發(fā)生自發(fā)成核,從而晶體粒度發(fā)生變化,影響產品純度。將結晶控制在介穩(wěn)區(qū),可以避免自發(fā)成核,保證產品的純度。
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工業(yè)芴的精制方法之三相結晶實驗
三相配比對結晶分離的影響:
當水量較小時,隨著三相中水量的增多,無論是結晶產品的純度,還是芴的收率及精制率都隨之增大,到 達極大值。之后,隨著加入水量的增多,各量分別有一定程度的下降,但變化都不大。出現這種情況的原因是幾種因素綜合作用的結果。由于水相的作用是固比,便于帶有晶體的母液的輸送和處理,使晶體較容易地脫離含雜質的母液而析出。在水量較小時,液固比較小,水相的作用未充分發(fā)揮出來,因而使晶體夾帶的雜質量相對較多,晶體純度也就相對較低。
但等到水量較大時,雖然固液比較大,但畢竟能“收容”雜質的只有,固液比的增加,相對減弱了固體與接觸的程度,使所含雜質不能充分進入溶劑相,也導致分離程度略有下降。也就是說,對三相結晶效果的影響而言,在水量較小時,固液比起主導作用,在水量較大時,溶劑與溶質的接觸程度起主導作用。
另外,在整個結晶過程中,收率和精制率變化都不大。這是因為在整個過程中,溶劑的量是恒定的。
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