ICP-MS分析流程的建立

對(duì)于一種新基體的樣品來(lái)說(shuō)，常規(guī)的分析路徑如下：

1.  酸化或溶解樣品

樣品一般需要行酸化溶解使目標(biāo)元素溶解在液體中.

2.  選擇目標(biāo)分析物和目標(biāo)同位素

根據(jù)濃度范圍來(lái)選擇分析物和同位素。

3.  行掃描以便識(shí)別出存在的干擾

可以行半定量掃描，可以通過(guò)半定量掃描判斷大致存在哪些元素以及各個(gè)元素 的大致濃度范圍。

4.   選擇數(shù)據(jù)的采集模式以及校正曲線的類(lèi)型

一般如果使用連續(xù)流的數(shù)據(jù)采集模式，會(huì)使用外標(biāo)定量法。也有其他的數(shù)據(jù)評(píng)估方

法可以使用。

5.  選擇合適的內(nèi)標(biāo)元素

內(nèi)標(biāo)元素的使用可以校正由于時(shí)間或基體抑制效應(yīng)引起的信號(hào)漂移。

6.  能進(jìn)行基體匹配

將標(biāo)樣的基體匹配到和您的樣品基體完全一致，可以將兩者之間的差異減小到小， 并且有助于得到更為準(zhǔn)確的結(jié)果數(shù)據(jù)。

7.  進(jìn)行質(zhì)量控制校正（QC check）

在分析過(guò)程中插入另一來(lái)源的標(biāo)樣(2nd  Source Standard)或者有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) (Certified Reference Material)，確保數(shù)據(jù)的完整性。

樣品消解方法及消解體系的選擇

化妝品中元素測(cè)定的前處理方法主要有干灰化法、浸提法、濕式回流消解法、濕式消解法和微波消解法。干 灰化法、濕式回流消解法操作復(fù)雜，浸提法只對(duì)樣品進(jìn)行提取，可能造成結(jié)果偏低。微波消解法和濕式消解法是

實(shí)驗(yàn)室常規(guī)前處理方法，微波消解法在處理口紅、睫毛膏等蠟基類(lèi)樣品時(shí)，消解不充分，還容易發(fā)生爆罐等危險(xiǎn) 情況。因此，在處理蠟基樣品時(shí)選用濕法消解方式，并加入加強(qiáng)消解效果，既減小了實(shí)驗(yàn)的危險(xiǎn)性，又增

加了反應(yīng)強(qiáng)度。對(duì)消解體系考察試驗(yàn)中，發(fā)現(xiàn)和-體系可使大部分種類(lèi)化妝品消化完全，但 能縮短消化時(shí)間.有些樣品與反應(yīng)劇烈，易使樣品濺出，因此用量不宜過(guò)大。對(duì)于部分含高嶺土， 二氧化鈦等的化妝品，消解不完全，可加入少量使樣品消化至澄清，但測(cè)定時(shí)由于的強(qiáng)腐蝕性，可

對(duì)儀器的、矩管等產(chǎn)生損害，因此不建議添加，可在消解后過(guò)濾測(cè)定，并不影響檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性。通過(guò) 采用微波消解和濕法消解兩種前處理方式對(duì)樣品結(jié)果測(cè)定，配對(duì)t檢驗(yàn)法分析測(cè)試結(jié)果，兩種前處理方式無(wú)顯著性 差異（p > 0.05 ）。

如果 ICP-MS 質(zhì)譜儀的靈敏度低，可能有以下一些原因和解決方法???

樣品制備問(wèn)題：確保樣品的制備方法正確，避免污染或損失。

儀器校準(zhǔn)：定期進(jìn)行儀器的校準(zhǔn)和質(zhì)量校正，確保儀器的準(zhǔn)確性。

離子源條件：優(yōu)化離子源的參數(shù)，如射頻功率、氣體流量等，以提高離子化效率。

接口和錐體維護(hù)：定期清潔和維護(hù)接口和錐體，以減少離子傳輸?shù)膿p失。

檢測(cè)器性能：檢查檢測(cè)器的狀態(tài)，確保其正常工作。

質(zhì)譜干擾：排除可能存在的質(zhì)譜干擾，如基質(zhì)效應(yīng)、多原子離子等。

氣體質(zhì)量：使用高純度的氣體，以避免氣體不純對(duì)靈敏度的影響。

樣品提升率：檢查樣品的提升率是否合適，過(guò)低的提升率可能導(dǎo)致靈敏度降低。

儀器老化或故障：如果儀器使用時(shí)間較長(zhǎng)或出現(xiàn)故障，可能需要進(jìn)行維修或部件更換。要解決靈敏度低的問(wèn)題，可能需要綜合考慮以上因素，并進(jìn)行逐步排查和優(yōu)化。

3. 如何進(jìn)行儀器的校準(zhǔn)和質(zhì)量校正？

進(jìn)行 ICP-MS 質(zhì)譜儀的校準(zhǔn)和質(zhì)量校正可以確保儀器的準(zhǔn)確性和可靠性，具體步驟如下???

硬件校準(zhǔn)：

進(jìn)行電子學(xué)參數(shù)的校準(zhǔn)，包括離子能量、離子束流、放大器增益等。

進(jìn)行離子光學(xué)系統(tǒng)的校準(zhǔn)，包括離子傳輸效率、離子聚焦等。

元素校準(zhǔn)：

使用標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行元素的校準(zhǔn)，可以選擇物質(zhì)或商業(yè)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。

根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度和質(zhì)譜儀的響應(yīng)信號(hào)，建立元素的校準(zhǔn)曲線。

根據(jù)校準(zhǔn)曲線，對(duì)未知樣品進(jìn)行濃度的測(cè)量和計(jì)算。

質(zhì)量校正：

進(jìn)行質(zhì)量的校正，以消除同位素的影響。

進(jìn)行質(zhì)量偏差的校正，以保證不同質(zhì)量數(shù)的離子有相同的響應(yīng)信號(hào)。

在校準(zhǔn)和質(zhì)量校正過(guò)程中，需要注意以下幾點(diǎn)???

選擇合適的標(biāo)準(zhǔn)溶液和校準(zhǔn)方法，電感耦合等離子體質(zhì)譜廠家，以確保校準(zhǔn)結(jié)果的準(zhǔn)確性。

定期進(jìn)行校準(zhǔn)和質(zhì)量校正，以保證儀器的準(zhǔn)確性和穩(wěn)定性。

記錄校準(zhǔn)和質(zhì)量校正的結(jié)果，以便后續(xù)分析時(shí)參考。

需要注意的是，不同的儀器型號(hào)和分析要求可能會(huì)對(duì)校準(zhǔn)和質(zhì)量校正有具體的要求，因此好參考儀器的操作手冊(cè)和制造商的建議進(jìn)行操作。

電感耦合等離子體質(zhì)譜廠家由鋼研納克江蘇檢測(cè)技術(shù)研究院有限公司提供。鋼研納克江蘇檢測(cè)技術(shù)研究院有限公司堅(jiān)持“以人為本”的企業(yè)理念，擁有一支高素質(zhì)的員工隊(duì)伍，力求提供更好的產(chǎn)品和服務(wù)回饋社會(huì)，并歡迎廣大新老客戶光臨惠顧，真誠(chéng)合作、共創(chuàng)美好未來(lái)。鋼研納克——您可信賴(lài)的朋友，公司地址：昆山市經(jīng)濟(jì)技術(shù)開(kāi)發(fā)區(qū)前進(jìn)東路158號(hào)，聯(lián)系人：李經(jīng)理。