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工業(yè)芴的精制方法:
三相結晶法中水的作用:
⑴控制著擴散在水相和溶劑相中的晶體的晶核形成與成長,使它達到要求的均勻的尺寸,不致過大而夾帶雜質。
⑵有助于增加液固比,從而便于帶有晶體的母液輸送和處理。
⑶依據(jù)密度差,使母液與晶體分離。
由于加入的水還起到造液劑的作用,溶劑的需要量就只取決于雜質的含量,可以用低的溶劑消耗量達到高的產品收率。所溶解的雜質留在有機溶液相中,離心后浮在水層上,而已凈化的晶體沉在水層下,除去水層后就能獲得好的產品。
實踐證明:凡是以異構物或沸點接近的物質作為雜質的有機化學產品,用三相結晶法提純是很有效的,可以顯著地提高晶體產品的純度和收率。
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工業(yè)芴的精制方法之溶劑結晶原理:
重結晶重要的是要選擇適宜的溶劑,在選擇溶劑時,必須考慮被溶解物質的組成和結構,一般說來相似的物質容易相溶。溶劑的選擇必須符合下列條件:
⑴不與重結晶的物質發(fā)生化學反應;
⑵在溫度高時,重結晶物質在溶劑中的溶解度較大,而在低溫時則很?。?/span>
⑶雜質的溶解度或是很大(待重結晶物質析出時,雜質仍留在母液內)或是很小(待重結晶物質溶解在溶劑里,借過濾除去雜質);
⑷容易和重結晶物質分離。
另外,對溶劑的毒性,性,沸點,凝固點,價格和溶劑的回收等因素也應予以考慮。
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由于芴與其中所含的雜質組分如:氧芴、氧芴及芴等在性質上近似于同分異構體,且沸點較接近,若采用常規(guī)的精餾方法,勢必需要很高的理論板數(shù)和很大的回流比,從而增加了設備費用和操作費用。若采用鉀熔法和溶劑結晶法,無論是在產品芴的純度,還是在產品收率和操作成本上,都存在非此既彼的缺陷,所以都不是實現(xiàn)芴分離的優(yōu)化技術。
但是芴、氧芴、氧芴、芴的熔點相差較大,利用熔融結晶技術,有可能減少甚至除去工業(yè)芴中的非芴組分,得到高純芴。同時熔融結晶法具有能耗低、操作溫度易控制及選擇性高的優(yōu)點。
另外,利用熔融結晶法進行分離,不用溶劑,所以沒有溶劑分離和環(huán)境污染問題。
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