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芴和芴酮低共熔點(diǎn)的測(cè)定
操作注意事項(xiàng):
對(duì)于測(cè)定芴和芴酮共熔點(diǎn)實(shí)驗(yàn), 關(guān)鍵的操作是不同組成標(biāo)準(zhǔn)試樣的配制。 該過程中研磨粉碎的程度與混合的均勻程度直接影響記錄的初熔和終熔溫度的準(zhǔn)確性。 若試樣研磨、 混合不好,9-芴酮99.7%報(bào)價(jià), 有小顆粒晶體存在將導(dǎo)致測(cè)得的熔程加寬而獲得不準(zhǔn)確的共熔點(diǎn)。
在研磨試樣時(shí), 為了防止粉末飛濺, 應(yīng)屏住呼吸、 輕輕研磨; 在載玻片上放置試樣時(shí), 應(yīng)使固體試樣薄而均勻地聚集在載玻片中心點(diǎn); 在熔化過程中, 當(dāng)四分之一的晶體開始出現(xiàn)油珠狀時(shí)記錄初熔溫度。
用電子天平稱量芴和芴酮質(zhì)量時(shí), 數(shù)據(jù)要保留四位小數(shù); 用二乘法處理數(shù)據(jù)時(shí), 數(shù)據(jù)保留兩位小數(shù), 實(shí)驗(yàn)報(bào)告的數(shù)據(jù)需采用合理的精度。
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9-芴酮的簡(jiǎn)易還原氨化:
實(shí)驗(yàn)步驟
9-芴酮肟的制備實(shí)例
在250 mL圓底燒瓶中加入18.020 g9-芴酮、13. 898 g胺、6.911 g K2CO3和90 mL 95%乙醇.溶液,大同9-芴酮99.7%,85C水浴中磁力攪拌,用TLC監(jiān)測(cè)反應(yīng)進(jìn)程、反應(yīng)結(jié)束后,將反應(yīng)液倒人1 000 mL燒杯中,加入約.450 mL水,攪拌,析出大量淡黃色固體,抽濾,水洗,真空干燥得產(chǎn)品,熔點(diǎn): 192. 3~193.2 °C
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芴酮?jiǎng)e名次甲 酮, 呈黃色斜方結(jié)晶, 熔點(diǎn) 84℃, 沸點(diǎn) 341. 5℃。 易溶于醇和醚, 不溶于水。 由于芴酮是重要 精細(xì)化 學(xué)品的 原料, 早在 30~50 年代, 國(guó)外對(duì)芴酮在染料、 醫(yī)等方面應(yīng)用已 有研究 , 我國(guó) 70 年代才有試劑產(chǎn)品, 目 前仍未見有大規(guī) 模工業(yè)生產(chǎn)的報(bào)導(dǎo)。 為了 能充分利用國(guó)內(nèi)芴資源及創(chuàng)造經(jīng)濟(jì)效益, 開發(fā)芴酮及其衍生物的生產(chǎn)技術(shù)十分必要。
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