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利奈唑胺領(lǐng)域急需一種操作簡(jiǎn)便的制備高純度、晶型穩(wěn)定的利奈唑胺晶型I的方法。常州百得研制的唑烷酮類(lèi)原料藥平板式過(guò)濾洗滌干燥三合一與現(xiàn)有技術(shù)手段相比,具有試劑易得、反應(yīng)條件溫和、對(duì)環(huán)境較為友好、產(chǎn)率及純度較高等優(yōu)點(diǎn)。
利奈唑胺領(lǐng)域急需一種操作簡(jiǎn)便的制備高純度、晶型穩(wěn)定的利奈唑胺晶型I的方法。常州百得研制的唑烷酮類(lèi)原料藥平板式過(guò)濾洗滌干燥三合一與現(xiàn)有技術(shù)手段相比,具有試劑易得、反應(yīng)條件溫和、對(duì)環(huán)境較為友好、產(chǎn)率及純度較高等優(yōu)點(diǎn)。
β-胡蘿卜素提取和純化新工藝 具體步驟
為解決β-胡蘿卜素提取和純化工藝難題,全自動(dòng)過(guò)濾洗滌干燥三合一制備工藝簡(jiǎn)單易行,利潤(rùn)空間大、便于推廣,市場(chǎng)前景廣闊。新工藝具體步驟如下:
(1) 清洗步驟:清洗收集到的原料,并剔除雜質(zhì);
(2) 溶劑提取步驟:向原料中加入,進(jìn)行回流提取或超聲波提??;
(3) 破壁步驟:向濃縮液中加入菌體干重0.25wt%的蛋白酶,35℃攪拌反應(yīng)4h破壁,菌體平均粒徑達(dá)到575μm;
(4) 提純步驟:在全自動(dòng)過(guò)濾洗滌干燥三合一將步驟(3)所得物進(jìn)行分離,上層為橙色上清液,下層為濾渣;
(5) 皂化反應(yīng):向溶液中加入過(guò)量的質(zhì)量濃度為0.5%的堿液,進(jìn)行充分的皂化反應(yīng),除去油脂;將皂化反應(yīng)液用水洗除皂,直至洗滌液中皂濃度小于10ppm,獲得β-胡蘿卜素濕晶體;
(6) 純化干燥:向步驟(5)所得的β-胡蘿卜素粗品中加入水、乙醇、和堿液,攪拌、再放入蒸發(fā)器中蒸發(fā),得到β-胡蘿卜素精品。經(jīng)檢測(cè),該成品β-胡蘿卜素晶體純度為96.6%,不含任何。
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