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唑烷酮類(lèi)原料藥平板式過(guò)濾洗滌干燥三合一制備的高純度利奈唑胺晶體,晶形緊密,流動(dòng)性好、靜電小、便于加工,常州百得三合一設(shè)備解決了現(xiàn)有工藝的產(chǎn)品在流動(dòng)性、靜電等方面均較差等質(zhì)量問(wèn)題,具有廣泛的市場(chǎng)運(yùn)用前景。
高純度辛伐他汀心腦血管類(lèi) 目前常用工藝的改進(jìn)需求
間接化法作為辛伐他汀合成的目前常用工藝,需要運(yùn)用到一定數(shù)量的有機(jī)溶液丁基鋰,而丁基鋰是一種很活躍的試劑,操作不當(dāng)?shù)那闆r下很容易出現(xiàn)嚴(yán)重的事故,威脅生產(chǎn)人員的人身安全。同時(shí),辛伐他汀的間接化合成法還需要在低溫條件才能夠進(jìn)行,生產(chǎn)條件較為復(fù)雜。此合成法還存在著反應(yīng)步驟多、反應(yīng)所需時(shí)間較長(zhǎng)、反應(yīng)過(guò)程中底物轉(zhuǎn)化率較低、反應(yīng)生產(chǎn)無(wú)需的副產(chǎn)物種類(lèi)與數(shù)量較多、產(chǎn)成品純化較為困難等問(wèn)題。
高純度辛伐他汀心腦血管類(lèi)精制工藝研究新進(jìn)展 全自動(dòng)過(guò)濾洗滌干燥一體機(jī)
辛伐他汀銨鹽的制備
利用全自動(dòng)過(guò)濾洗滌干燥一體機(jī)將洛伐他汀化物降溫,然后加入一定量的吡咯烷鋰攪拌,再加入一定量的碘進(jìn)行化反應(yīng)。確保反應(yīng)完全,再加入適量的和水,調(diào)酸水洗萃取,然后蒸干溶劑。
加溶解,在25~30℃下攪拌反應(yīng),HPLC檢測(cè)反應(yīng)終點(diǎn)。反應(yīng)完全后,加入乙酯,提取分層。有機(jī)層再用飽和鹽水洗滌一遍,藥用活性炭過(guò)濾洗滌干燥三合一,加,攪拌滴加氨水,冷卻至5℃攪拌結(jié)晶。過(guò)濾、烘干得到辛伐他汀銨鹽。
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